Способ получения пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола

 

Класс 12о, Зоь

«+ 82150

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Титов и Н. Г. Лаптев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИКРИНОВОЙ КИСЛОТЫ НИТРОВАНИЕМ

ДИНИТРОФЕНОЛА

Заявлено 31 мая 1949 г. за М 398312 в Гостехнину СССР

При производстве пикриновой кислоты из дшштрохлорбензола известным способом процесс ведут таким образом, что после превращения дипитрохлорбензола в динитрофено:I, последний иитруют до пикриновой кислоты нитрующей смесью или азотной кислотой в среде сернои кислоты. Практический выход продукта, считая на динитрофенол, при этом не превышает 83%. Остающаяся после выделения пикриновой кислоты отработанная кислота, содержащая, кроме серной кислоты, азотную кислоту, растворенную пикриновую кислоту, побочные продукты нитрования и тому подобное, подвергается операциям деиикрации и депитрации, что сильно усложняет производство II требует добавочного оборудования.

Описываемый способ по сравнению с известным повышает выхол

1 родукта. )To достигается тем, что для нитрацпи применяют азотну:о кислоту 50%-ной концентрации

Пример 1. 20 г динитрофенола смешивают со 100 г 49%-ной кислоты и при энергичном перемепшиании нагревают 3 час при 70 — 80 и 1 — 1,5 час при 100 . Образовавшееся вначале масло постепенно переходят в кристаллическую массу. По охлаждении кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды и в случае необходимости дополнительно подвертают ооработке острым паром, после чего сушат до постоянного веса при температуре около 60 . Получают 20.0 г пикриновой кислоты (80.3% от теоретического) с т. застыв. 121Л=.

Основной фильтрат подкрепляют окислами азота - о концентрации г

С

49 ю-ной кислоты. При повторном нитрованпи 20 г динитрофеиола подкрепленной азотной кислотой от первой нитрации получают 20,9 г пикриновой кислоты (84,0% от теоретического) с т. застьгв. 121 3 . Условия повторного нитрования и последуюитей обработки те же, что и Jt, IH первого нитрования.

М 82150

Предмет изобретения

Способ получения пикриновой кислоты нитрованием динитрофснола азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, для нитрации применяют азотную кислоту ниже 50%-ной концентрации.

Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Гр. 50

Редактор А. В. Нечайкин

Инфо1о1ацпон чо-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Заказ 2250

Подп. к печ. 10/Ш-1960 г.

Тираж 250. Цена 25 кон.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР.

Пример 2. 20 г динитрофенола смешивают с 200 г азотной кислоты.

Реакцию осуществляют, как в примере 1, но к концу операции проводят дополнительно выдержку в течение 15 мин. прп т. кип, около 100 . По охлаждении получают 19,1 г пикриновой кислоты с т. застыв. 121,3 . Огработанную кислоту подкрепляют до 30%-ной концентрации окислами азота и вновь проводят нитрование 20 г динитрофенола; прп использовании отработанной кислоты получают 21,0 г пикриновой кислоты с т. застыв, 121,2 .