Способ получения 2-хлор-5-амино-4-тололсульфокислоты

 

«)))" 82215

Класс 12Ч, 6юз !

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. II. 1 елуш11нн. С. С. Пеньковский. Н. Н. Клюев и С. Н. Солодушенков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-5-АМИНО-4ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ

З))явлен)) 1 августа 1949 г за ¹ 40211б в Гостехнину СССР

2-хлор-J-зиппо- I-ToT >o:lo . )b )ol.)l) loT8 я)3;1ясTOH и1)оис)« >Toчпь)м ill)одуктом 13 синтезе лака красного Ж.

Получение э)ч))) кислоты известными способами связано с применением 13 качестве сырья лпоо нара)) ою)уолсулы1)охлорпда, либо непосредственно толуола. Прп этом в стадии иитровапия применяется чистая

70%-иая азотная кислота, требующая си»11иалюгого оборудования. 8 стадии выделения готового продукта наблюдается его частичное окисле. ние, приводящее к снижению качества лака красного Ж по оттенку.

Описывае>мь)1> c iiocoo получения 2-хлор-б-ампио-4-толуолсульфо))пслоты )«осле,)овательнь)ми опер I)i,i»!»» o)3),iлеиия> хлорирования, нитро))ания и в)и становления от)) ичаетс)I oT пз)ич тиых тем. что 13 качестве исходного продукта ))место ))ара).олуолсульфохлорпда примеп)нот паратолуолсу:и фам яд, являющийся o Tx ojl 1) l)l)l и родук) ом сахаринового ппопзводства. Применение иа1)ато))у)).1»ульфа)) пда вместо паратолуолсульфохлорида облегчаст условия тру,))1, так как отсутствует трудис устраняемый запа;. II уменьшает ) I)ój)o;5)1)5) оборудо))аиия. пследствlio отсутствия вь)дслсни)) оряче).о хлористого водорода при омылсиип.

П р и и с р. )5 реактор загружеиот я Iioj)ocl)oo масло и количестве

394 г в пересчете иа 100ю)ю-ную сс1п)у)5) «ислоту> пускав)т 15 xoä мси)али)> 11 загружают 116>8 г )ьарато,.)>>>oë5 );1ь)))амид)1 (0,682 г-мол) 13 п1>ресчете на сухой (тсхии>)сскпй все за )и«истом 15,Tàï) и нерастворимого остатка) .

После выд)5 ржкц 15 течение 35) мии llj))I размен)п)3))ипи отбирают пробу массы пз реактора и, убслп)и))ись и полноте растор»пи)1 амида, определяют кислотность массы и IiI рсс )сте;а с)рпуа) «пелоту. ) ислотность (концентрация) должна оцть 6),) — 6),).,) ). 11ал)c массу подогрсча)oT до 108" н,дав)т п1)и этой темпе})aTyj)» 1)ь)дср;««у и Tcчспис,) 111с. Если прп разбав;1снии прооь) 6 — 7-кратным «олпчсством «оды пс обпаружпвается осадка, то массу 13 реактор5 ох.)аждают до )0", 1 .сли иоя )итси осадок. то выдержку при !08 продолжа)оT дo пс)сзпопсиия осад«а ири

М 82215 разбаит(еннц lfpo()1 I. В реак (01> 3811)у>ка!От >зодиый pB(TI30p (opllol(f!(:ГОГО железа (около 0,5 г). При темпеpBTvp(; 5() и размен>и >аи;! (> и 1)еягстÎр нроиуск810T хлор цз баллона. Хлориро(зание 1(родолжяи>т до ис!;>((on(пия с>зободцой сульфокислоты. Зятеъ(цз реакционной массы сжатым воздухом отдувают хлор ll хлористый «одород. Охтгажда(от реякцlfo!!f!5 массу до (8 — 20 и цри рязмс)иивяиии «pIIJ(1(nBJOT меланж таким ос>разом. чтобы темис ратура ие была ньиве 28 . Кол!(чс ство меланжа расс читыВают, Jlc)(îä>I г!з ироцентиого соде()жания и нем азотной гсисс(от! г. l ил>(честио 8(BOT)loif кислОты дОлжио сocTBBчять (3>9 г.

По окончании загрузки меланжа (иот выдержку ири рази(и(и(l(f!f!! и температуре 28 — 30 и течение 3 час. Анализ пробы должен иоказят;, небольшой избыток азотной к!плоты (О,:) — 0,7 /е ) . П редиарите,и ио отдсльиом (осуде. >fpf/10 rof>ляют раствор .иоваренггой (огг>г (сме(неггие)

)75 мл (и>ды и 102,5) мл нас ьицеииого раствора со>)и) и доводят его до кииеиия. В кипящий рясT!30p соли с lffBBR)T нитромяссу !!В реактора.

Нитросу.г((()о!(г(слот(,1 переходят и раствор. Пряли!зяи)т сще 2%.5 л ия(и>щенного pBc) f>opB соли. При этом cowl((11(тросугг>,(рокисг(с>т «1,!ия:((>(от и осадок, Чассу охлаждак>т до 42 f! фильтруют. Оса!(ок иромы>3(>!От ги>д»й с темис.рятурой 42 до нейтральной рсакции и отжи)гяи>т. Ггя>(е(> (>cðã! такое 3>олвейс>ство 1!8(òü)> в которой содержится (5 г иатриевы: солей хлориитротолуолсу;(ьфокис:Io r. Сначала и реактор за,иизяют 185> мл (и>ды, ггускают и ход мегна:(к5, за;(ива)от 0,8 г (00,>е-ной уксусной кис,готы и заГРУж(110 (1;) г че,(кой и ггс тон 15 Г5 ff!1011. ст()Ужи((. (8ГР(>3(1(от >! >lс(У

ДО К)ИГСИИЯ И ПОСтЕИ Ilt!0 ВВОДЯТ И РЕаКтОР ДЛЯ Ио(ге r;(f(O>>r(Offf1» Г>ЯТРИ(—

13>(x солей хлориитротолуолсульфокцслот толуо;!и. Одио(зре»(ег>ио !3 рсяк— тор для иосстаиоилеция нриоявляют с г 100 lî-яой уксусной кислоты.

Далее дают выдержку и течен(гс 3 — 3>5 чяс. По окоичяни>г процесс»

Восстановления для осаждения сог!ей железа и;гиияи>т горячий рялтиор кальцннироиацнои.соды;(О щело !иой реакции. По 0 off>(8>fff>f иситрялизации и рсактор «гзо !)(т 0,2 — 0>3 г Гидросульфита. Гидросульфит вводится с цел г, 0 и редох ран ения продукта, так как 2-хлор-5-ам и но- г-тол уолсульфокислота гз растворе легко ffo;(>3(p(80Tcsf окисле!(ию. Массу фг)лг тру(от. > !(ламм )JpOAIJ>(f38 JOT -!0 (>I l HOJI I I. с!>ил! Трат Охяаждя)от;10 (>0> II

1(одкис((яют ири:)TOII температуре соляной кислотой до кислой реякцигг.

Выиавгниц готовый иродукт отфильrpof>J,((38!a>T, иромыиагот и сугият. BI,Iход 2-хлор-5-амиио--!-толуолсульфокислоты oт теории (иа ис ходиый

1(аратолуолсульфамид) составляет около 50 с>>с.

Пр(дх! ет .изобpåтения

Сиособ иолучегн(я 2- 10p-5->(миг(0-- 1 толуолсульфокислоты !foe;((доиательнымц о(те()ациями омьк(еи>г г, хлорирования, IIII!()0>Ä(fffrs(и иосстаиогзленця, о т,(1(ч а ю (н и и с я T(м. >то и кя » от(и исxо;игоl сыргя грименяют нарятолуосгсут> ((>ял(ггд — — ироду;т отходя сахар((ио 3010 ироизВодст>за.

Ком>зт по делам изобретений н отноь .Тий при Созстс .>:>3>>ÈBT :(>.3 СС.

Род»втор Л В. Неин>(ни>з Гр. 52

Информ>(ционно-иод>>телье ий отдел lo. н псч 1(>, Ш-1().".0 г

Об>ъем C.,17 п . > 3(>к >в 2259. Ти(>а>>(250 Пен» 25 ноп

Гор Лл(>тыр>,, типогрифия Л 2 1>1ин>зстерст>и> иул>,туры Чу!.»шс!зой> ЛССР