Способ синтеза бутиламинов

 

Ма 85043

Клвсс 12g, 1м

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,В. А Барташев, В. С Фихтенгольц и В.

СПОСОБ СИНТЕЗА БУТИЛАМИНОВ

Заявлено 18 октября 1949 r. в Гостехнику СССР 3a JV 405966

"/ !

Предметом изобретения .явля ется способ получения моноди — и тр ибутила ми нов путем пропускания см ес и паров бутилового с п ирта и ам миака в различных молярных соот ношени ях, над катализатором-активированной глуховской глиной.

Описываемый способ отличается от извест1ных тем, что в целях повышения активноспи катализатора в процессе работы его по1двергают дополцителыной активации путем обработки паракислородной смесью при температуре 250 — 300 и затем чистым кислородом прои температуре

350 — 400 .

AwrmHauию проводят путем кипячения предварительно прокаленной при температуре 350 — 400 сфо рмованной или измельченной на кусочки глуховокой глины с 10%-й соляной иислотой с последующим промыванием, су шкой и повторным прокаливанием при температуре 350 — 400 .

Подобный катализатор в процессе работы подвергают непериодически дополнительныл активациям путем обработки парокислородной смесью при температуре 250 — 300 и затем чистым кислородом при те мпературе 350 — 400 .

Продукты реакции конщенсируют при охлаж дени и водой, газообразные продукты реакци)и (бутиле н и др.) отмывают от непрореагировавщего а ммиака водой и собирают в специальную емкость.

Выходы смести аминов при провщении процесса в указанных условиях не .ниже 50 /о от теоретически возможного.

Выделение аминов производят нейтрализацией ко нденсата соляной кислотой, отгонкой до сухого остатка солей аминов и разложением последних концентрированным раствором едкой щелочи.

Выделенные амины разделяют ректифи кацией.

Преимугцество м описан ного способа является то, что состав полу. чаомых аминов можно изменять путем регулирования состава смеси и хладных веществ. Увеличение содержа н ия а млиака в исходной смеси прц водит к увеличению выхода 1мо нобутиламина и к снижению выхода три бутила мина и наоборот. № 85043

При мер:

Над пр иготовленным вышеуказанным способом катализатором в течение 7 часов пропускают смесь 60,4 г бупилового спирта и 18,00 г аммиака в мол ярных соотношениях 1:1, при этом время контакта должно быть

24 сек. и темпера тура — 350".

Получают 10,91 г монобутила м ина, 14,03 г дибутиламина и 3,44трибутиламина. Выход аминов составляет 54,5% от Tеоpеlтически возможного, считая на пропущенный над катализатором спирт.

Бутила м ины являются хорошими стабилизаторами, предотвращающими поли меризацию и самоокислание на сыщенных соединений. Они могуп быть также иапользованы в качестве исхо дяого сырья для получения з етр а бу пилтиура мдисульф и да.

Предмет изобретения

1. Способ синтеза бутилавтинов пропускание паров бутилового спирта и аммиака над катализатороы при температуре 300 — 350", о тл ич а ющп й,с я тем, что в качестве катализатора применяют глуховскую глину, актив ирован ную путем прокаливания ее при температуре 350 — 400, кипячения с 10%-ой соляной кислотой, промывания, сушки и вторичного прокаливания.

2. Прием выполи ения способа по п. 1, отл ичающийся тем, что, с ц елью повышения активности к атализато1за в процессе работы его подвергают периодически дополнительной активации путем обработки парокислородной смесью при температуре 250 — 300" и затем чистым кислородом при там пературе 350 — 400".

Еомитет ио делам изобретен 1й и открытн."! нр". Со= "=е Ъ2нннстрои СССР

Редактор Л. Г Го.нандский

Информационно-издательский отдел. Поди, к пен. 9/Ъ-1959 г.

Объем 0,)7 п. л, Заказ 2674. Тпракк 3 >0. 1(сна 25 коп.

Гор. Ллатырь. типография . в 2 Ыннистерства куси туры Чувашской ЛССР.