Способ получения кетобутанола щелочной конденсацией ацетона с формальдегидом

Авторы патента:


 

Класс 12о, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. С. Byльфсон

СПОСОБ ПО.ЧУЧЕНИЯ КЕТОБУТАНОЧА ЩЕЛОЧНОЙ

КОНДЕНСАЦИЕЙ АЦЕТОНА С ФОРМА1ЬДЕГИДОМ

В ПРИСУТСТВИИ ГИДРОХИНОНА

Заявлено 17 декабря 1949 г. за М 409091 в Гостехнику СССР

Известен способ получения кетобутанола щелочной конденсацией ацетона с фррмалином.

Описываемый способ получения кетобутапола щелочной конденсацией ацетона с формальдегидом отличается от известного тем, что конденсацию проводят Jl присутствии гидрохииоиа, взятого в количестве 0,4 JIJ от веса ацетона, и при рН реакп1н>нпой массы, равной 7,5. Способ позволяет увеличить в11ход кетобутано1111 до 50 — 55% от теоретически возможного. считая па ацетон.

П р им е р. Смешивают 1400 г ацетона с. 370 г 37 "(1-ного формалина и к смеси при комнатной температуре приливают ио каплям 8 мл

4%-ного раствора едкого иап.ра до рП реакционной среды. равной 7,5.

Перемегпивапие ведут 4 час, ll те1еи;1е кото1р1,1х температура самоироиз11ольно поднимается до 32 — 35 С. 1ннде чего вносят 6 г гпдрохиноиа.

Реакционнан масса окрашивается в светло-желтый цвет, и рН понижается до 6,6 — 6,9. Прп перемешивании и нагревании па водяной оане до температуры реакционной массы 82--81 отгоняют Jlзбьтток ацетона.

Всего отгоняют 1265-1285 г ацетона и около 100 r воды (ацетон может быть использован для следующей îllерацип получения кетобутанола).

Полученный остаток фильтруют и иерегопя1от в вакууме, собирая фракцию в интервале температур 60 — 100 при 20 мм остаточного давления, и повторно фракцпопирук1т, собирая фракцию в интервале температур 75 — 85 ири остаточном давлении 20 мм. Выход кетобутаиола равен

122 — 136 г, что составляет 50 — 550 о от т1оретически возможного, считая

II@ ацетон.

П р е д м е т и з о б р е т е 1111 Il

Способ получения кетобутанола щелоч1 ой конденсацией ацетона с формальдегидом, о т л ll ч I ю щи и с я гем, что конденсацию проводят

_#_ 85827 в присутстиги гидрохинона, взятого в количестве 0,4",е от веса ацетона и при рН реакционной массы, равной 7,5.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А В. Нечайкин I p, 50

Информационно-издательский отдел. Подп к печ, 12/III 1960 г.

Объем О, 17 и л. Заказ 2343. Тираж 250, Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография М 2 Мипистерства культуры Чувашской АСС!.

Способ получения кетобутанола щелочной конденсацией ацетона с формальдегидом Способ получения кетобутанола щелочной конденсацией ацетона с формальдегидом 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве хлораля для очистки абгазного хлористого водорода от хлора, хлористого этила и других хлорорганических примесей

 // 154256

Изобретение относится к способу рекуперации компонентов смеси низкокипящих соединений, которая образуется при дистилляции продуктов гидрирования процесса синтеза полиметилолов и содержит третичный амин, воду, метанол, полиметилол формулы (I), метилолалканаль формулы (II), спирт формулы (III) и алканаль с метиленовой группой, находящейся в α-положении к карбонильной группе. Рекуперацию осуществляют путем многоступенчатой дистилляции указанной смеси, на первой ступени которой ее разделяют на преимущественно обогащенную водой высококипящую фракцию и содержащую третичный амин низкокипящую водную органическую фракцию. Водную органическую фракцию первой ступени дистилляции на второй ступени дистилляции разделяют на фракцию, преимущественно содержащую амин, и другую фракцию, обедненную амином. При этом третичным амином является триметиламин или триэтиламин, а температура куба на второй ступени дистилляции составляет 110°С и выше. В формулах (I)-(III) остатки R независимо друг от друга означают другую метилольную группу, алкильную группу с 1-22 атомами углерода или арильную или арилалкильную группу с 6-22 атомами углерода. Способ позволяет рекуперировать третичный амин для его повторного использования в синтезе полиметилолов и значительно снизить содержание в нем метанола. 14 з.п. ф-лы, 4 пр.

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения метилметакрилата, включающему стадии A) получения метакролеина из пропаналя и формальдегида в присутствии аминных солей, B) выделения жидкого неочищенного метакролеина посредством перегонки в первой перегонной колонне и последующего отделения от водной фазы, C) перегонки неочищенного метакролеина, полученного на стадии B), во второй перегонной колонне в присутствии метанола, D) последующей окислительной этерификации метакролеина, полученного на стадии C), с метанолом и кислородом в присутствии содержащего благородный металл гетерогенного катализатора окисления, содержащего металлы и/или оксиды металлов, в реакторе и E) перегонки продукта, полученного на стадии D), в перегонной колонне и рециркуляции продукта перегонки, содержащего метакролеин и метанол, в реактор стадии D), где перегонные колонны стадий C) и E) представляют собой одну единую перегонную колонну, и метанол на стадии C) извлекают из реактора стадии D) и подают вместе с продуктом, полученным со стадии D), во вторую перегонную колонну, и дополнительное количество метанола необязательно добавляют во вторую перегонную колонну на стадии E). Особенностью способа является возможность повышения эффективности и выхода способа по сравнению с предшествующим уровнем техники посредством последовательности различных стадий перегонки. 13 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Изобретение относится к фосфазеновому нанесенному на носитель катализатору, к фосфазеновому соединению и фосфазениевой соли, которые используются при получении катализатора, и к применению катализатора

Изобретение относится к синтезу b - кетоацеталей C-14 или C-19, которые используются в производстве витамина A
Изобретение относится к химическому синтезу органических соединений, а именно к способу получения -ацетопропилового спирта (4-кето-1-пентанола), представляющего значительный интерес как исходный продукт для разнообразных синтезов

 // 159505
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-31T16:12:17
Наверх