Способ получения красителей типа нуль-метинмероцианинов

 

М 8764f Класс 22е, 8

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. М. Оксенгендлер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЕЙ ТИПА НУЛЬ-МЕТИНМЕРОЦИАНИНОВ

Заявлено 9 февраля 1950 г. за К 412089 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 11 за 1950 r.

У

R С =ХН

СН

У = О, $, Se, — э- СН = СН (, С ., ) N — CH, Снз где:

R — алкил или арил, а знак Я обозначает, что можно применять либо одноядерные гетероциклы, либо конденсированные системы, как

Красители типа нуль-метинмероцианинов применяются в качестве оптических сенсибилизгторов галоидосеребряных эмульсий.

Известен способ получения красителей типа нуль-метинмероцианинов конденсацией замещенных N-алкилбензотиазолонимина с 1-фенил-3-метилпиргзолоном и роданином.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что кондепсацию с выделением аммиака проводят сплавлением компонентов в вакууме при 150 — 1б0 С.

Предлагаемый способ заключается в конденсации соединений, содержащих активную метиленовую группу, таких, как З-окситионафтен, метилфенилпиразолон, роданин, Х-алкил- и N-арилзамещенные роданина и тиогидантоина, N-фенил-2-иминотиазолидон и других с гетероциклическими кетиминами общей формулы: № 87641 например, бензтиазол нафтотизол и т. д. Вместо оснований вышеприведенно(1 формуль1 можно для конденсации применять и солянокислые соли кетМВнов.

Конденсация протекает с выделением аммиака (или NH

Пример 0,87 г 1-фенил-3-метилпиразолина сплавляют с 0,97 г

6-ме1окси-N-метилбензтиазолонимина в вакууме водоструйного насоса (10 — 15 лм рт. ст.) при 150 — 160 С в течение двух часов. Продукт реакции растворя1от при нагревании в спирте, фильтруют и добавляюг горячую воду до помутнения. На следующий день декантируют раствор от выпавшего масла, нагревают и снова добавляют горячую воду до помутнения. При охлаждении выпадают красивые золотистые иглы.

Маточник примепя|от для перекристаллизации первоначально выпавшего масла. Общий выход — 1,5 г (90% теоретического) т. пл. 177 С.

Лналогичпо из G-метил-М-этилбензтиазолонимина и метилфенилпиразолона получен мероцианин в виде игл с т. пл. 143 С, а из того же имипа и родамина мероцианип с т. пл. 280 С.

Предмет изобретения

Способ получения красителей типа нуль-метинмероцианинов конденсацHpé замещенных N-алкилбензтиазолонимина с 1-фенил-3-метилпиразолоном или роданином, о т;I и ч а ю шийся тем, что конденсацию с выделением аммиака проводят сплавлением компонентов в вакуумепри 150 — 160 С.

Редактор Т. Н. Казанская Текред T. П. Курилко Корректор Т. Д. Хромпева

Поди. к печ. 5/1 — 64 r. Формат бум. 70 Q 108>/ 6 Объем 0,18 изд. л

Зак. 3520/17 Тираж 200 Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2