Способ экстракционно-фотометрическогоопределения теллура

 

Союз Советскик

Социалистичесмих

Реотублии

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (11) 8021 79

Ф

/б г (63) Дополнительное и авт. сеид-ву (22) Заявлено 3107,78 {21) 2654130/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 070281 Бюллетень ИЯ 5

Дi3T 3 о11убл11коаанин описания 07 12 8 1 (51)М. Кл.

С 01 В 19/00

6 01 и 21/27

В 01 D 11/04

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

В. P . С11<р1111 1 у i

1 (71) Заяв1-<те;.i! l l C i I I Ty I

154 ) СПОСОБ Э. :;С 1 РЛКЦ11ОН110-фОТОИТЛ"РИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ Т1:ЛЛУР1< невысокий молярный коэффициент поглоще!:II я — 180 0 .

i1;iибслее близким к изобретению пс тахьл<ческсй сущности и достигаемому результату является способ экстpal

Недостатком способа является невысокая избирательность, в связи с чем он не пригоден для прямого определения теллура в объектах цветной металлургии — селене, меди и др.

Известный способ ограничивается контролем сравнительно простых объектов, в которых содержание примесей не превышает 2- 40-кратный их избыток.

Поэтому, если анализировать объекты цветноЙ металлургии этим способом, то понадобится предварительная операция устранения мешающих примесей, 25 то CH3IBHO jBPJIHMHT BpeMR анализа, и способ окажется не экспрессным.

Цель изобретения — увеличение избирательности определения теллура в объектах медеэлектролитного производства — селене, черновой, анодной, 11зобретен11е относится к а11алити—

1ескои хим.п1, в частности к способам спредс11епи ii теллура, и 11сжет быть

;;р;.I,;cl еi;c 1;1я ИQ!!трpлlя тслл" )а. 13 об l скт ах I i Bc т I!cé 1<от аллургии, ci и ме! l-ио H чернсной, анодиои, катодиой а<к ци се Iеllе сил 11<атных шлаках технологических растворах медеэлектролитного производства.

Известе способ определения теллура в висмуте высокс1Й чистоты, основанный на экстракции теллура из расплавленного висмута при 320-350 С

О гидроксидом натрия с добавкой металлического натрия (1).

Возможность реализации способа ограничивается лишь легкоплавким металлом. Кроме того; способ не удобен, так как приходится иметь дело с высокими температурами.

Известен также способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов органическим растворите-. лем в присутствии монотиобензойной кислоты С, Н5 ODSH 2 .

Недостатком способа является то, что в присутствии более чем 10-кратного количества серебра и золота определение теллура становится невозможным. Кроме того, способ имеет (53) УДК 543.42.0623

:546.24:66. .061.52(088.8) 802179

Аи (1В )

In (1O )

Se (И )

6а (rH )

Fe (в )

Т1 (и ) (У )

Се (3 )

Си (H )

As (y )

Hg (0 )

Ио (ф )

Еп (и )

Ti (й )

Cd (и )

Nt (u )

Ag (-

1: 400

1:600

1:5000

1:1000

1;400

1:1000

1:400

1:5000

1:5000

1 : 3000

1: 400

1: 1000

1:5000

1:5000

1:5000

1:5000

1:400

Те.

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Те

Формула изобретения катодной меди, силикатном шлаке, технологических растворах и повышение экспрессивности способа.

Это достигается тем, что в качеcTBG органического реагента берут

6,7-диметокси-1-(.3,4-диметоксибензил)-изохинолина гидрохлорид (папаварин.), à B качестве экстрагента используют толуол, бензол. После экстрагирования соединение теллура с папаверином получается в виде твердой фазы, которую промывают смесью, состоящей из растворов 0,2 М КВr и

0,23-ного папаверина в .5,5-6,0 M

H>S04 и растворяют в.концентрированной уксусной кислоте.

При взаимодействии ионов теллура. с папаверином образуется устойчивое желтого цвета соединение, селективно извлекающееся бензолом или толуолом.

При экстракции этого соединения Я теллура система расслаивается на три фазы: две жидкие и одну твердую. Твердая фаза, содержащая практически весь теллур, собирается на границе раздела фаз. Остальные ионы переходят >5 в толуольный раствор или остаются в водной фазе. .Молярный коэффициент погашения соединения теллура, растворенного в концентрированной уксусной кислоте, при 440 нм равен 36.00.

Оптимальные условия образования. комплекса теллура с папаверином наблюдается в 5,5-6,0 М HOSO4 >s присутствии 0,2 М раствора KBr и 0,2Ъ-ногр папаверина. Необходимое время переме- З5 шивания толуола с раствором теллура не более 30 с.

Мешающее влиняие не оказывает присутствие посторонних элементов до следующих соотношений: 40

Для устранения этих элементов применяют промывную. смесь, состоящую 60 из раствора 0,2 М KBr и 0,2Ъ-ного папаверина в 5,5 М H>S04 . Данная смесь растворяет окрашенные соединения всех ионов, кроме соединения теллура.

Способ позволяет проводить анализ теллура сразу после разложения образца в кислотах, т.е. без отделения

его основы, в чем и заключается экспрессивность анализа.

Соединение теллура с папаверином хорошо растворяется в концентрированной уксусной кислоте. Зависимость оптической плотности такого раствора от содержания теллура прямолинейна в интервале концентраций от 1,0 до

25 мл теллура в 1 мл кислоты.

Определение теллура проводилось в техническом селене, содержащем в качестве примесей теллур, мышьяк, сурьму, золото, медь, железо, цинк, серебро и др.

Пример. Навеску технического селена (0,05 r), содержащую 1-50 мкг теллура, растворяют в 1 мл HNO (конц.) и в 2 мл НС! (конц.). После растворения приливают 3 мл Н S04 (9,6 M) H >se>0T r>e a SO>.

После охлаждения к раствору приливают 2 мл перегнанной НВг упаривание повторяют. Добавляют 1,5 мл воды и после охлаждения раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл.

Приливают 1 мл KBr M), 1 мл папаверина (2Ъ-ный) и 3,0 мл толуола.

Раствор встряхивают 30 с. После расслоения фаз через низ воронки осторо>кно сливают водную фазу, а через верх — толуол. К остатку в воронке приливают промывную смесь (0,2 М

KBr и 0,2В-ный папаверин в 5,5 М

Н S04 ) и 3 мл толуола. Смесь встряхивают 10-20 с. Промывание повторяют, пока водный и органический слой не становятся бесцветными. К осадку теллура в воронке приливают 2,5 мл конц. уксусной кислоты и встряхивают.

Раствор фильтруют и в кювету для фотометрирования с толщиной поглощающего слоя 0 = 1 см. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре типа "спекол" или СФ-16 при 440 нм по отношению к холостому опыту, проведенному через весь ход анализа.

Количество теллура определяют по калибровочному графику.

Длительность определения 10 проб селена 3 ч по сравнению с двумя рабочими сменами на заводах, выпускающих селен.

1. Способ экстракционно-фотометрического определения теллура из сернокислых растворов, включающий его переведение в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и

802179

Составитель A. Жаворонкова

Техред Е. Гаврилешко Корректор, Г. Решетник

Редактор Г. Бельская а

Заказ 10492/22 Тираж 516, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 экспрессности анализа, в качестве органического реагента используют

6,7-диметокси-1-(3,4-диметоксибензил) изохинолина гидрохлорид (папаверин).

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что н качестве экстрагента используют толуол, а полу-. ченную при экстракции твердую фазу проьывают смесью растворов бромида калия и папаверина в 5,5-6,0 М НgS04 и растворяют в концентрированной

1уксусной кислоте.

- Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9336595, кл. G 01 М 31/20, 21.07.70.

2. Авторское свидетельство СССР

9410796, кл. В 01 0 11/04, 15.02.72.

3. Авторское свидетельство СССР

9584866, кл. В 01 0 11/04, 10.11.75.