Способ очистки дигликольтере-фталата

 

Союз Советскик

Социалистическив

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и> 802262 (61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) 3аявлено18.09.78 (2}) 2664989/23-04 с присоединением заявки Ио— (23) ПриоритетОпубликовано 070231. бюллетень Йо 5

Дата опубликования описания 07. 02. 81. (53)М. Кл.

С 07 С 69/82

С 07 С 67/48

1 оаударетвенный комитет

СССР во делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.584..07 {088.8) О (1 .

Г .Л . Старобинец, A ..A . Петров, В .А . Левданский . С.М .Йфев, E .М . Ракманько и Н .Н . Великанов ; 4 " .,ч,, уРу

EBLIS .

Могилевское производственное объединение Хттмволркнд" им . В .И . Ленина и Белорусский ордена Трудового Красйого-

Знамени государственный университет им. В .И . Ленина (72) Авторы изобретению (7 } ) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИГЛИКОЛЬТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к органической химии, а именно к улучшенному способу очистки дигликольтерефталата, используемого для получения высококачественных полиэфирных волокон .

Дигликольтерефталат, регенерированный иэ отходов производства полиэтилентерефталатных волокон, содержит окрашенные примеси, которые снижают качество получаемого волокна.

Известен ряд способов очистки дигликольтерефталата от окрашенных примесей, основанных на их химическом разрушении, на перекристаллиэации из различных растворителей (хлорированных углеводородов, ароматических углеводородов и др.). Однако этн способы имеют ряд недостатков: малая продуктивность из-за плохой раствори— мости дигликольтерефталата в углеводородах, необходимость использования взрывоопасных и дорогостоящих химических реактивов, которые также частично разрушают дигликольтерефталат .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому способу является способ очистки дигликолътерефталата путем обработки его при переманивании жидким ароматическим углеводородом или галоидводородом, например тетрахлорэтиленом, в количестве 100 ч на о

15 ч диглнкольтерефталата при 90-170 С с последующим разделением образовавшихся слоев: нижнего — расплава дигликольтерефталата и верхнего - раствора дигликольтерефталата в углеводороде . Очищенный кристаллический дигликольтерефталат выделяют из раствора при охлаждении, а примеси удаляют вместе с расплавом (1) .

Недостатком известного способа является то, что он связан с большими потерями дигликольтерефталата, приме15 нением и регенерацией больших количеств органических растворителей .

Цель изобретения заключается в .повышении выхода целевого продукта, Поставленная цель достигается тем, 2О что проводят обработку 2-10%-ного водного раствора дигликольтерефталата, используя в качестве органического растворителя гептанол илн смесь октанола с 5-10В н-октана, при этом растворитель добавляют в количестве

1,1-1,7% от водной фазы и процесс ведут при 50-80 С.

Отличительными признаками процесса являются проведение обработки

ЗО 2-10%-ного водного раствора дигли802262

Неочищенный дигликолвтерефталат

0„900

0,061

О, 065

108

26,0

7,3

110

15,1 кольтерефталата, использование в качестве органического растворителя гептанола или смеси октанола с 5-10% н-октана при добавлении растворителя в количестве 1-1-1,7% от водной фазы и проведение процесса при 50-80 Ci что позволяет увеличить выход целевого продукта.

Методика очистки заключается в слеl дующем .

К горячему водному раствору дигликольтерефталата (50-80 C) добавляют 1О алифатический спирт . Соотношение фаз спирт-вода составляет 1:70 . При использовании смесей спирт-углеводород соотношение фаз 1:60 . Содержание спирта в смеси с углеводородом должно составлять не менее 90%, так как применение больших количеств углеводорода ухудшает экстракцию. Добавку углеводородов применяют с целью уменьшения растворимости спиртов в воде и увеличения выхода очищенного дигликольтерефталата за счет уменьшения его экстракции . Выход дигликольтерефталата при использовании добавок углеводорода увеличивается на

5-10% .

После экстракции водную фазу от деляют, охлаждают до комнатной температуры. при этом выпадает осадок дигликольтерефталата . Интенсивность окраски очищенного дигликольтерефта- 30 лата уменьшается в 14-15 раз. Кроме того, в полученном продукте практически отсутствуют примеси олигомеров.

П р и и е р 1. В 500 мл воды при

50 С растворяют 30 r неочищенного 35 дигликольтерефталата, полученного в результате гликолиэа отходов полизтилентерефталата . Добавляют 7 мл гептанола, смесь переносят в делительную воронку и встряхивают в течение

1-2 мин . Водную фазу отделяют, добавляют еще 7 мл гептанола и встряхивают

2 мин . Водную фазу отделяют и охлаждают до комнатной температуре . Выпав-, шие кристаллы дигликольтерефталата отфильтровывают и высушивают . Выход очищенного дигликольтерефталата 853, светопоглощение в диапазоне 380-440 нм уменьшается в 15 раз.

Пример 2 . Проэсщят экстракцию примесей, как в пркмере 1, но М при 70 С и в качестве экстрагента о используют смесь 7,2 мл октанола и

0,8 мл н-октана. Выход дигликольтерефталата 95%, светопоглощение в диапазоне 380-440 нм уменьшается в 14 раз .

Пример 3. Проводят экстракцию примесей, как в примере 1, но при

80 С. Выход дигликольтерефталата 85%, светопоглощение в диапазоне 380-440нм уменьшается в 14 раз.

Пример 4 . Проводят экстрак цию примесей, как в примере 3, но растворяют 10 г дигликольтерефталата в 500 мл и берут 5,5 мп гептанола.

Выход дигликольтерефталата 80% . Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице.

Пример 5 . .Проводят экстракцию примесей, как в примере 3, но растворяют 55 r дигликольтерефталата в 500 MJI воды и гептанола берут 8,5мл .

Выход дигликольтерефталата 85Ъ, свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице .

Пример 6 . Проводят экстракцию примесей, как в примере 2, но для экстракции используют смесь 7,6 мл октанола и 0,4 мл н-октана . Выход дигликольтерефталата 90%. Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице.

Пример 7. Проводят экстракцию примесей, как в примере 2, но для экстракции используют смесь 6,4 мл октанола и 1,6 мл н-октана . Выход дигликольтерефталата 90% . Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице.

Пример 8. Очистка дигликоль . терефталата IIO способу $1) .

6 г дигликолътерефталата растворя— ют в 100 мл о-оксилола при 130 С в течение 30 мин . Образуются два слоя: нижний — расплав дигликольтерефтanaта, верхни ;: — раствор дигликольтерефталата в о-ксйлоле . Слои разделяют и охлаждают до комнатной температуры.

Кристаллы дигликольтерефталата, выпавшие из раствора, отфильтровывают и высушивают . Выход очищенного дигликольтерефталата 70%, свойства дигликольтерефталата приведены в таблице.

802262

Продолжение таблицы

110

12,6

11,3

109

13,2

110

8,8

18,0

109

110

16,7

Составитель Е . Уткина

Редактор 3 . Бородкина Техред М. Коштура,Корректор М. BJapo

Заказ 0499 27 Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д . 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

О, 064

О, 065

0,072

О, 060

О, 095

0,114

Формула изобретения

Способ очистки дигликольтерефталата путем обработки его органическим растворителем при нагревании с последукщим выделением целевого продукта в виде кристаллов при охлаждении раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, проводят обработку 2-10%-ного водного раствора дигликольтерефталата, используя в качестве органического растворителя. гептанол или смесь октанола с 5-10ЪН-октана, при этом растворитель до бавляют в количестве 1,1-1,7В от

2О водной фазы и процесс проводят при

50-80 С.

Источники информации; принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 3769323, кл . 260-475, опублик. 1973 (прототип It,