Способ определения паров уксуснойкислоты b воздухе

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1 802863 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 050279 (21) 2721608/18-25 с присоединением заявки Мо

G N 27/02

Государственный комитет

СССР но дедам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано. 0702.81. Бюллетень Йо 5 (53) УДК 543. 257 (088. 8) Дата опубликования описания 070281 (72) Авторы изобретения

Л. С. Галивец и Т. И. Чернусская т

Днепропетровский отдел Всесоюзного научно-исследовательско о института горноспасательного дела (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к способам газового анализа и может быть использовано в химической и других отраслях народного хозяйства в случаях необходимости определения паров уксусной кислоты в потоке воздуха электрокондуктометрическим способом.

Известен способ определения паров уксусной кислоты в воздухе поглощением дистиллированной водой с дальнейшим иодометрическим титрованием Е1З °

Недостатком этого способа является то, что он применим для анализа только разовых проб воздуха, длителен при определении микроконцентраций вещества, так как в этом случае необходимо анализировать большой объем воздуха, а также трудоемок в связи с тем, что после поглощения паров уксусной кислоты необходимо пробу дополнительно обрабатывать.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ кондуктометрического определения уксусной кислоты в жидкостях и газах путем окисления их до двуокиси углерода и поглощения ее раствором гидрата .окиси бария (или гидрата окиси натрия), Окисление (сжигание) производится при температуре 550-б00оС, ес ли используется катализатор, или

5 при 800-900аС без катализатора 2) .

По этому способу воздух предварительно необходимо очищать от двуокиси углерода. Так как при одновременном присутствии двуокиси углерода и других газов с кислотными свойствами, например паров уксусной кислоты, очистить воздух от двуокиси углерода практически невозможно, то в результате анализа приходится вносить поправку на ее присутствие.

Для этого производят анализ параллельно отобранной пробы воздуха на содержание двуокиси углерода. Анализ этот очень трудоемок.

При одновременном присутствии

2О двуокиси углерода и других газов с кислотными свойствами исследуемый газ впускают в предварительно эвакуированную газовую пипетку, снабженную воронкой. Затем после охлаждения пипетки водой со льдом для создания в ней разрежения вводят в пипетку через воронку такое количество 0,5N раствора едкого калия, ко торое является достаточным для взаито модействия с двуокисью углерода и

802863 ñ другими кислотными компонентами, 1 и встряхивают пипетку. Содержимое пипетки переносят в коническую колбу, ополаскивая пипетку дистиллированной водой, не содержащей двуокиси углерода. К раствору в кони— ческой колбе прибавляют несколько миллилитров 10%-ного раствора хлори да аммония и затем по капле избыток

10%-ного раствора хлорида бария ° Выпавший осадок карбоната бария отфильт ровывают в стеклянном фильтре, тщательно промывают и растворяют в определенном количестве 0,1N раствора соляной кислоты {в случае необходимости при кратковременном нагревании).

Избыток соляной кислоты титруют

0,1N раствором едкого натра. Умножая количество миллилитров 0,1N раствора соляной кислоты, израсходованной на разложение карбоната бария, на фактор 1,113, получают объем двуокиси углерода, содержащейся в пробе газа, в миллилитрах.

Цель изобретения — упрощение способа определения паров уксусной кислоты в потоке воздуха.

Поставленная цель достигается тем, ч что согласно способу определения паров уксусной кислоты путем абсорбции их рас твором и чзмерения электропроводност абсорбцию осуществляют разбавленным раствором уксусной кислоты концентрацией О, 0001-0,01N. .Упрощенный способ определения паров уксусной кислоты заключается в пропускании анализируемого воздуха через рабочую электрокондуктометрическую ячейку, заполненную разбавленным раствором уксусной кислоты и включенную в качестве плечевого элемента в измерительную схему прибора.

При этом пары уксусной кислоты поглощаются раствором кислоты. Концентрация раствора уксусной кислоты в рабочей ячейке увеличивается и соответственно увеличивается его электропроводность, что фиксируется прибором.

Анализируемый воздух поступает в рабочую ячейку 1, заполненную слабым раствором уксусной кислоты. Таким же раствором уксусной кислоты заполне. и эталонная ячейка 2. При барботаже воздуха через раствор в рабочей ячейке 1 пары уксусной кислоты селективно поглощаются раствором, двуокись углерода остается в воздухе.

15 За счет увеличения концентрации раствора уксусной кислоты в ячейке электропроводность ее увеличивается.

Каждая из ячеек снабжена парой электродов 3, которые включены в качестве плечевых элементов в схеМУ измерительного прибора. Относительное увеличение электропроводности раствора в рабочей ячейке по сравнению с электропроводностью исходного раствора в эталонной ячейке фиксируто ется прибором.

Для поддержания в обеих ячейках одинаковой температуры они помещены и, в цилиндрический сосуд 6 из органического стекла, заполненный водой.

После рабочей ячейки анализируемый воздух поступает в реометр 5 с капилляром для измерения скорости прохождения его через установку.

В качестве поглотительного раствора применяют 0,0001-0,01N растворы уксусной кислоты. При этом концентрация паров уксусной кислоты составляет 5-300 мг/мЬ. Применение кислоты более низкой концентрации нецелесообразно, так как это приводит к резкому снижению чувствительности прибора при установке его на нуль.

При концентрации кислоты, превышающей 0,01N, не исключена неполнота поглощения паров уксусной кислоты и резко снижается чувствительность прибора на всех диапазонах шкалы измерений.

Формула изобретения

Так как применяемый в качестве поглотительного раствора раствор уксусной кислоты имеет кислый харакгер, то двуокись, содержащаяся в воздухе совместно с парами уксусной кислоты как ангидрид более слабой и легколетучей кислоты не поглотится раствором, т.е. определению мешать не будет, поэтому нет необходимости очищать воздух от углекислоты.

Применить воду для этой цели нельзя в связи с тем, что она является очень слабым электролитом, и прибор не будет чувствительным при установке нулевого замера.

На чертеже изображена схема установки, на которой производят непрерывное злектрокондуктометрическое определение паров уксусной кислоты в потоке воздуха.

Установка состоит из измерительной ячейки 1, эталонной ячейки 2, электродов 3, ловушки 4, реометра 5 с капилляром, цилиндрического сосуда б из органического стекла, измерительного прибора (не показан1.

Применение изобретения позволяет определять содержание паров уксус ной кислоты в потоке воздуха, исключив операцию сжигания их при повы-, шенных температурах и операцию очи,стки воздуха от двуокиси углерода, одновременно повысив точность анализа.

Способ определения паров уксусной кислоты в воздухе путем абсорбции их раствором и измерения электропроЯ водности, отличающийся

802863

Составитель N.Kðèâåíêo

Техред . М.Федорнак Корректор Е.Папп

Редактор K.Ðoæêoâà

Заказ 10606/57 Тираж 918 Подписное

8HHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью упрощения способа определения паров, абсорбцию осуще.ствляют разбавленным раствором уксусной кислоты с концентрацией

О, 0001-0 i 01N .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е.A. Гернет Е.Bi Химический анализ воздуха проььпаленных предприятий. Л., "Химия", 1973, с.159.

2, Альперин В.В. и др. Современные электрохимические методы и ап паратура для анализа газов в жидкос.:тях и газовых смесях. М., "Химия", 1975, с. 67-68 (прототип).