Способ изготовления изделий изматериалов ha ochobe вольфрама

 

Союз Советския

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕПЛЬСТВУ

<11 804160

l ,б «., \

- =".«Г (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву(22} Заявлено 22. 02. 79 (21). 2727199/25-27 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.81. Б оллетень " 6 (51)м К, 3

В 21 J 5/00

С 22 F 1/16

Н 01 J 9/02

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (5З) УДК 621. 73 (088.8) Дата опубликования описания 170281

" « -. е ши н

В. A

Ю. М. Королев, Е. Д. Дорон ь ки н, В. Н . An, Я Ке

A. Н. Дзуцев, О. В. Морозова Соркин (72) Авторы изобретения 4

Всесоюзный научно-исследовательский и и оектный инстит тугоплавких металлов и твердых с«Плавов, (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ МАТЕРИАЛОВ

НА ОСНОВЕ ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к машиностроению, а именно к технологии изготовления изделий иэ материалов на основе вольфрама, и может быть использовано для производства электродов и проволоки из таких труднодеформируемых материалов.

Изделия из материалов на основе вольфрама, типа электродов.газоразрядных и эмиссионных устройств, работающие при температурах выше 2000 С, изготавливают из вольфрама, отличающегося наиболее высокой прочностью и эрозионной стойкостью. Для повышения их эксплуатационных характеристик 15 (повышение эмиссионной способности, снижение электрической эрозии) в вольфрам вводят окислы тория, иттрия, лантана и других редкоземельных элементов, бария, алюмосиликаты и т.д. 20

Известен способ изготовления изделий из материалов на основе вольфрама путем изготовления исходной заготовки иэ спеченного материала, наг. рева ее до температуры деформирования и деформирования 1) .

Однако исходные заготовки из спеченного материала. имеют плотность

90-95% от теоретической и в процессе деформирования поры, всегда имеющие- 30 ся на поверхности заготовки, служат очагами зарождения мелких поперечных трещин. В свою очередь, чередование окисления и восстановления поверхности пористой заготовки приводит к ее разрыхлению, а растягивающие напряжения, возникающие при деформировании, ускоряют процессы окисления.

В результате микротрещины в процессе деформирования развиваются в макротрещины и приводят к обрывам .на стадии волочения проволоки, снижая тем самым выход готовой продукции.

При производстве из-эа растрескивания в процессе деформирования, значительная часть заготовок (до 30oo) идет в отходы, которые затем перерабатываются гидрометаллургическим методом до трехокиси вольфрама и т.д.

В процессе нагрева и деформирования заготовок из вольфрама происходит интесивное выделение радиоактивных продуктов, ухудшающих условия труда в производственных помещениях на всех стадиях обработки. На поверхности готовых прутков и проволоки из торированного вольфрама имеется двуокись тория,радиоактивность которой ухудшает условия труда при дальнейшем

804160 их использовании в других отраслях промлаленности.

Цель изобретения — повышение выхода годного эа счет предотвращения образования трещин в процессе ковки, а также улучшение условий труда при обработке вольфрама и его последующем использовании.

Цель достигается тем, что в способе изготовления изделий из материалов на основе вольфрама путем изготовления исходной заготовки из спеченного металла, нагрева ее и деформирования, на наружную поверхность исходной заготовки наносят осаждением иэ газовой смеси слой вольфрама, площадь сечения. которого составляет 8-80% от площади сечения получаемой промежуточной заготовки, и нагрев ведут до температуры на 50-150 С ниже температуры деформации исходной заготовки.

Осаждение вольфрама целесообразно осуществлять восстановлением его газо" образного гексафторида водородом при атмосферном давлении, при этом процесс осаждения вольфрама начинают при

700-800 С, а после начала осаждения снижают до 500-600 С, поддерживая

О содержание гексафторида вольфрама в газовой смеси (NWF6 мольн, %, в соответствии с зависимостью NWF6 > 0,05t40, где NMF< — содержание гексафторида вольфрама в газовой смеси в мольн, %, температура газовой смеси, Ñ.

Дефекты на поверхности исходной заготовки в случае их наличия перед осаждением вольфрама разделывают под углом 90-120 .

В процессе осаждения вольфрама иэ газовой фазы он заполняет закрытые поры, имеющиеся на поверхности заготовки (штабика), устраняя очаги зарождения трещин. Кроме того, осажденный слой чистого и поэтому более пластичного вольфрама выполняет роль скрепляющей спайки, препятствующей развитию оставшихся дефектов в поверхностном слое заготовки, а также .роль бо. ее мягкой оболочки, которая рассредотачивает усилие, создаваемое бакенами при ковке, и препятствует образованию и развитию трещин как на стадии ковки, так и послецующего волочения.

Большая пластичность оболочки из чистого вольфрама позволяет снизить температуру ковки на 50-150 С, поо высив прочность поверхностного слоя, и уменьшить тем самым вероятность зарождения микротрещин. Изменение температуры ковки зависит от вида обрабатываемого материала и толщины слоя. Так, например, при обработке метариалов типа ВР10Т2 и сечении нанесенного слоя 80% температура ковки может быть снижена на 150 С. При нанесении относительно тонкого пок5 о

30 рытия (8% от сечения заготовки тем.пература ковки снижается на 50 С.

Нанесение покрытия сечением менее

8% не обеспечивает предотвращение трещинообразования при ротационной ковке. Увеличение сечения осажденного слоя более 80% приводит к получению изделий с низким сечением активированной центральной части, которые в настоящее время не имеют практического применения.

Для обеспечения хорошего сцепления осаждаемого слоя с исходной заготовкой необходимо, чтобы поверхность последней была чистой от окислов. вольфрама, которые начинают восстанавливаться водородом при температурах выше 700 С. Поэтому процесс о осаждения необходимо начинать при температуре выше 700 С. С другой сто >оны, повышение температуры выше

800 С нецелесообразно, так как полнота восстановления WF6 при образовании плотных осадков вольфрама снижается.

После образования прочносцепленного слоя температуру процесса следует снизить до 500-600 С, где обеспечивается наиболее высокая производительность процесса и эффективность восстановления гексафторида вольфрама.

Предложенный состав газовой смеси в сочетании с вышеуказанными температурами обеспечивает получение наиболее чистого и потому наиболее пластичного вольфрама, что позволяет снизить температуру при ковке. Слой вольфрама, осажденный в рекомендованных условиях, характеризуется минимальными внутренними напряжениями, что позволяет подвергать его ковке без предварительного отжига. Снижение содержания гексафторида вольфрама

4Q в газовой смеси ниже рекомендованных значений сопровождается ростом внутренних напряжений в осадке и требует введения дополнительной операции — отжига при 1700-1900 С. Одноо

4 временно ухудшается чистота получен . ного вольфрама и его пластичность.

С другой стороны, увеличение содержания гексафторида вольфрама в газовой смеси более, чем в 1,4 р.по сравнению с минимально-рекомендованными значениями, нецелесообразно, так как снижается полнота восстановления исходного гексафторида вольфрама.

При наличии на поверхности исходной заготовки дефектов, например трещин, их следует разделать до самого основания трещины, при этом угол разделки должен составлять 90-120

Если угол разделки менее 90, то в процессе последующего осаждения вольфф фрама в корне разделки образуется замкнутая пора,- приводящая к возникновению трещины в процессе ковки. Разделка под углом более 120 нецелесооб о разна из-за большого количества сниЯ маемого материала.

304160

Формула изобретения

Составитель Е. Субботин

Редактор Н. Минко Техред М. Коштура Корректор H.Bèãóëà

Заказ 10764 15 Тираж 51 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент,", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Исходную заготовкуспеченный штабик вольфрама марки

ВТ-50 сечением 11,2 Х 11,2 мм и длиной

400 мм нагревают в потоке водорода при атмосферном давлении до 20 С.

Затем в поток водорода вводят газообразный гексафторид вольфрама до образования смеси 32% QF6 + 68% Н . После начала осаждения температуру снио жают до 530g30 С, а содержание в газовой смеси до 18т3 мольн.%, и продолжают процесс в течение 1,2 ч., В результате получают слой вольфрама, толщина которого по длине штабика изменяется от 0,25 мм (8% от сечения получаемой заготовки) на краях до 0,55 мм в центре (17% от сечения получаемой заготовки). !Лтабик нагревают в водороде до температуры деформирования, составляющей 1500» о

+30 С, н подвергают ротационной ковке по маршруту О 17 — 16,5 — 16,0 — 20

15,5 — 15,0 — 14,5 — 14,0 — 13,5

13,0 — 12,5 — 12,0 мм.

Расслоений и трещин не обнаружено.

Пример 2. Груток вольфрама 25 марки ВТ-50, диаметром 8 мм и длиной

520 мм, полученный ротационной ковкой штабика, сечением 11,2х11,2 мм с нагреванием до 1550+30оС, имеет шесть поперечных трещин длиной 3-6 мм ЗО и глубиной до 1 мм. Трещины разделывают заточным камнем до образования выемки, глубиной 1 мм с углом при вершине 90-120, подобно разделке кромок перед сваРкой. ПРУток нагревают до 780+20 С в токе водорода при атмосферном давлении, пбсле чего в поток водорода вводят гексафторид вольфрама до образования смеси

45% WF6+ 55% Н . После начала осаж-, дения температуру снижают до 540+30 С,40 а затем содержание WF< в газовом потоке уменьшают до 20-4 мольн.% и продолжают процесс осаждения в течение 9ч. В результате получают пруток, диаметр которого изменяется по 4 длине от 16,5 до 18,1 мм (покрытие составляет 80% от сечения полученной заготовки). его нагревают в водороде до 1400 + 30 С и подвергают ротационной ковке по маршруту 17,5 — 17,0

16,5 — 16,0 — 15,5 — 15,0 — 14,5

14,0 мм.

Расслоений и .трещин не обнаружено, несмотря на достигнутую степень деформации более 40%.

Предложенное техническое решение уменьшает трещинообразование при ковке труднодеформируемых материалов на основе вольфрама. В ряде случаев возможно даже восстановление бракованных заготовок. Кроме того, оболочка из чистого вольфрама на эаго" товке препятствует выделению радиоактивных продуктов в процессах ковки и волочения. Она сохраняется также на готовых изделиях и предотвращает загрязнение производственных помещений и окружающей среды радиоактивными продуктами.

1.Способ изготовления иэделий из материалов на основе вольфрама путем изготовления исходной заготовки из спеченного материала, нагрева ее до температуры деформирования и деформирования, о т л и ч а ю щ и й-. с я тем, что, с целью повышения выхода годного и улучшения условий труда, на наружную поверхность исходной заготовки перед нагревом ее до температуры деформирования наносят осаждением иэ газовой смеси слой вольфрама, площадь сечения которого составляет 8-80% от площади сечения получаемой промежуточной заготовки, а нагрев ведут до температуры на 50-150ОС ниже температуры деформации материала исходной заготовки.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что осаждение вольфрама осуществляют восстановлением его газообразного гексафторида водородом при атмосферном давлении, при этом процесс осаждения вольфрама начинают при 700-800оС, а после начала осаждения температуру снижают до

500-600оС, причем содержание гексафторида вольфрама в газовой смеси поддерживают в соответствии с зависимостью:

NWF

6 вольФРама в газовой смеси мольн.%

У температура газовой сме- си, С.

3. Способпопп. 1. и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что дефекты на поверхности исходной заготовки перед осаждением вольфрама разделывают под углом 90-120о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Амосов В. М. и др. Электродные материалы на основе тугоплавких металлов, M., "Металлургия", 1976, с.38 83.