В . В . Смирнов, Б . А . Сараев, С . Ю . Павлов, В . И . Бутин, A . A . Òàðàêàíîâ, В . A . Êðàñèëüíèêîâ, П . П . Краев ;и Н . С . Горбйк ::.:: --. и .. . ::.:

I (72) Авторы изобретения (7т) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИЙ УГЛЕВОДОРОДОВ С

Изобретение относится к разделению углеводородов С разной степени насыщенности, в частности пентанов, пентенов и пентадиенов, содержащихся во фракциях различного происхождения (дегидрирования, пиролиэа углеводородов и т.д.).

B процессе дегидрирования,кроме основной реакции, протекает ряд побоч- . О ных процессов, приводящих к образованию как более легких, так и более тяжелых продуктов,чем углеводороды С5

Известен способ разделения углеводородов С5 получаемых дегидрирова-.: нием углеводородного сырья путем последовательного отделения от целевой углеводородной фракции легких (С.,-С, ) и тяжелых (С и выше) углеводородов ректнфикацней с последующим выделением иэоаинленовой и/или изопре:<а экстрактивной ректификацней P1$.

Найболее близким к изобретеНию по технической сущности является спо- 2 соб разделения Фракций: углеводородов

С, заключающийся в отделении легких и тяжелых углеводородов в колоннах обычной ректификации и разделения остатка в присутствии диметилформами- 30 да в колонне экстрактивной ректифика ции и десорбционной колонне $2).

Согласно этому способу контактный газ, полученный дегидрированием иэопентана или изоамиленов, подвергают компремированию и конденсации.

Затем от фракции углеводородов С ректификацней отделяют более легкие углеводороды и более тяжелые, при этом содержание легких углеводородов в Сб -фракции допускается до

0,5вес.е тяжелых углеводородов до 0,2 вес.й.

Полученные .таким образом Сб рракции; иэопентан-изоамиленовая после первой стадии дегидрирования. или изоамилен-иэопреновая после второй стадии дегидрирования вЂ” направляют на разделение экстрактивной ректификацией. Изопентан-изоамиленовую фракцию разделяют на изопентан, возвращаемый на первую стадию дегидрнрования, и изоамйленовую фракцию, направляемую на вторую стадию дегидрирования. Изоамилен-изопреновую.. фракцию разделяют на возвратные иэоамнлены и изопрен, направляемый на очистку.

Легкие углеводороды, содержащиеся в СВ-фракцйи, иэ узла экстрактивной

804620 ректификации выводятся с рецикловыми продуктами, с изопентаном и изоамиле.нами соответственно и не накапливаются в системе экстрактивной ректификации.

Однако тяжелые углеводороды, содержащиеся в исходной Сб-фракции, не выводятся из циркулирующего в системе экстрагента, поскольку имеют промежуточные температуры кипения между углеводородами и экстрагентом. Зто приводит к накапливанию тяжелых угле- 10 водородов в экстрагенте и рецикле, подаваемом для снижения температуры в куб колонны экстрактивной ректификации и, как следствие, к снижению четкости деления, увеличению коли- 15 чества рецикла, потерь целевых продуктов и ухудшению технико-экономических показателей процесса в целом. цель изобретения - повышение эффективности процесса разделения. 20

Поставленная цель цостигается тем, что согласно способу разделения фракций углеводородов С 5, заключающемуся в отделении легких и тяжелых углеводородов в колоннах обычной ректификации и разделении остатка в присутствии диметилформамида в колонне экстрактивной ректификации и десорбционной колонне,,из исчерпывающей части десорбционной колонны в паровой фазе отбирают фракцию углеводо- . родов С -С о в количестве 0,1-0,5весЪ от подачи сырья в колонну экстрактивной ректификации.

На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.

Сконденсированные продукты дегидрирования по линии 1 поступают в ректификационную колонну 2, сверху которой по линии 3 отбирают легкие углеводороды, в основном С+. Кубо- Щ вая жидкость колонны 2 по линии 4 поступает в ректификационную колонну

5 для отделения от тяжелых продуктов, которые отбирают из куба колонны. 5 по линии 6. Сверху колонны 5 по ли-. 4 нии 7 отбирают фракцию углеводородов

С, содержащую до 0,5 вес.В легких углеводородов и до 0,2вес.Ъ тяжелых углеводородов. Выделенную фракцию

С уггеводородов по линии 7 направ- ляют в колонну 8 экстрактивной ректификации, в верхнюю часть которой по линии 9 подают экстрагент. Сверху колонны экстрактивной ректификации .по линии 10 отбирают при разделении продуктов дегидрирования изопентана парафиновые углеводороды, а при разделении продуктов дегидрирования .изоамиленов вЂ” олефины. Из куба колонны 8 по линии 11 отбирают насыщенный углеводородами экстрагент и подают в .ео десорбционную колонну 12. Сверху двсорбционной колонны 12 по линии 13 отбирают либо олефины (при разделении продуктов первой стадии дегидрирования), либо диолефины (при разде- 65 ленин продуктов второй стадии дегидрирования). Из укрепляющей зоны десорбционной колонны 12 по линии 14 отбирают рецикл углеводородов и направляют в куб колонны 8 экстрактивной ректификации. Из исчерпывающей эоны десорбционной колонны 12 по линии 15 отбирают фракцию тяжелых углеводородов C д-С и направляют на рекуперацию содержащегося в.ней экстра. гента. Отобранная фракция углеводородов б ™-С имеет сложный состав. Содержание углеводородов в боковом отборе составляет 30-60вес.Ъ. Остальное вЂ” в основном экстрагент. Кроме, этого, в боковом отборе содержатся

0,1-2вес.В кислородсодержащих соединений и воды. 1углеводородная часть бокового отбора на 70-95% состоит из органическиХ, соединений (бензола, толуола, ксилолов и алкилзамещенной ароматики). Содержание димеров изопрена в боковом отборе незначительно и не превышает 0,5вес.3

Состав углеводородной части бокового отбора десорбера в основном

1 определяется количеством тяжелых углеводородов, остающихся в изоамилен-изопреновой фракции при ректификации ее от тяжелых углеводородов

l причем при их содержании во фракции

0,1-0,15 вес.Ъ углеводородная часть бокового отбора десорбера в основном состоит из бензола и толуола. При увеличении содержания углеводородов

С и выше в сырье, подаваемом в колонну экстрактивной ректификации, до 0,6% в состав бокового отбора входит до 1,5вес.Ъ алкилзамещенной ароматики С -С„„, но содержание тяжелых углеводородов в сырье 0,6 вес.% бывает только при нарушении технологического режима.

Пример 1. Изоамилен-изопреновую фракцию, полученную дегидрированием изоамиленов на кальций-никельфосфатном катализаторе, содержащую, вес.Ъ: углеводородЫ С 1,2

Парафины С 10,0 и- 4милены 8,0

ДиолефинЫ С- 33,0

Изоамилены 45,3

Углеводородов С и выше 2,5, направляют на pàýäåëåíèå по схеме>

I приведвйной на чертеже. В качестве дистиллата колонны 2 отбирают фракцию углеводородов С,, состоящую из изобутилена, 1,3-бутадиена и н.бутиленов. Из куба колонны 2 по линии 4 фракцию углеводородов С с остаточным содержанием углеводородов С

0,5Ъ направляют в колонну 5 для отделения тяжелых углеводородов. Колонна 2 имеет 60 клапанных тарелок и работает с флегмовым числом 1. Давление верха колонны 1,5 кг/см . Температура куба 80оС. Сверху колонны 5

804620

Формула изобретения

6О

Способ разделения фракций углеводородов С5, заключающийся в отде,лении легких и тяжелых углеводородов в колоннах обычной ректификации и разделении остатка в присутствии ди отбирают фракцию углеводородов Изопентан с содержанием углеводородов С 0,4В н-Пентан.

61 и в количестве 100 кг/ч направляют Изоамилены 32 на разделение в колонну 8 экстрактив- н-.Амилены 2,85 ной ректификации. Из куба колонны Углеводороды С и выше 0,15 отбирают фракцию С углеводородов

В количестве 200 / кг/ч указанная имеющую сложный состав, аналогичный фракция по лин 7 ии поступает в колон известному 131. ну 8 экстрактивной ректификации. В

Колонна 5 имеет 60 клапанных та- колонну 8 по линии 9 подают 560 кг/ч релок, работает.с флегмовым числом .

1 и 2.давление верха колонны 1, 1 кг/см . ДМФА 98,9

Температура куба 90 С. Колонна 8 Вода 0,15 экстрактивной ректификации имеет Циклогексанон 0,05

150 колпачковых тарелок. Температура Углеводороды С -С О 7 верха колонны 42 С, температура куо

Тяжелые смолы

6 fO

0,2 ба 110 С. f4a

Н верх колонны по линии 9 Давление верха колонны 8-1,3 кг/см, подают 800 кг/ч диметилформамида 1э температура 40 С, температура куба (ДМФА), имеющего состав, вес,Ъ: 138 С, флегмовое число 2. С верха

97,6 колонны 8 по линии 10 отбирают

Нитрит 0,05 64 кг/ч изопентана с содержанием

Циклогексанон 0,40 изоамиленов 1,5Ъ„ а из куба колонВода 0,25 20 ны по линии 11 отбирают 596 кг/ч наУглеводороды С --С 1,20 сыщенного ДМФА и подают его в десор0,50 бционную колонну 12. Колонна 12

С верха колонны 8 по линии 10 имеет 60 колпачковых тарелок, темпеотбирают 74 кг/ч изоамиленов с содержанием изопрена 1,7вес.%,а иэ gg 160 С. С верха колонны 12 отбирают

826 куба колонны по линии 11 отбирают, Зб кг/ч изоамилен-изопрено и ф во раккг/ч насыщенного углеводородами ции с содержанием изопентана 1,2вес.В, ДМФА и подают в десорбционную колонну 12. Колонна 12 имеет 60 колпачко- После организации вывода из ис- .. вых тарелок и работает при темпера- черпывающей части десорбционной котуре верха 38 С, температуре куба лонны по линии 15 фракции содержа. 30

1 0

58 С. С верха колонны 12 но линии щей углеводороды Сб-С в количестве

13 отбирают 26 кг/ч изопрена-сырца, 0,1 кг/ч <0,1Ъ йа сырье) концентра содержащего 5% изоамиленов и 0,5Ъ угле- ция изоамиленов в возвратном изопенводородов С и выше.Для поддержания тем- тане уменьшается до 1,0ве=.% а изопературы куба колонны 8 экстрактивной З пентана и углеводородов С и выше в ректификации на уровне 110 С из изоамилен-изопреновой фракции до укрепляющей части десорбционной ко- 0,8 вес, Ъ и 0,06 вес.% соответственно. лонны 12 по линии 14 отбирают Температура куба колонны снижается

130 кг/ч (500Ъ на поток 13) рецикла до 130 С. Все это приводит к уменьи подают в куб колонны 8. 4() шению затрат на получение 1 т иэоПосле организации вывода из исчер- . прена на 2,5 р„ пывающей части десорбционной колонны по линии 15 фракции углеводородов Использование пРедлагаемого споСб-С, в количестве 0,5 кг/ч(0,58 на сырье, соба позволяет увеличить четкость постуйающее в колонну Щ ", содержа-.,45 деления колонны экстрактивной ректиние изопрена при тех же условиях в Фикации, что приводит к уменьшению возвратных изоамиленах (поток 10)

i ,потерь продуктов разделения, уменьуменьшается до 0,7 вес.Ъ, а содержа- шить количество рецикла в куб колонние изоамиленов в изопрейе-сырце ны экстрактивной ректификации и сни-. (поток 13) до 2вес.Ъ,величина ре- зить температуру куба колонны экстцикла для поддержания температуры ку- рактивной ректификации. ба колонны экстрактивной ректификации 110 С уменьшается до 78 кг/ч о Условно-годовой экономический (ЗООЪ на поток 13). эффект от внедрения изобретения для

Уменьшенйе потерь нзопрена с возв- .установки типовой мощности 120 тыс.т ратными изоамиленами и уменьшение 5 изопрена в год составляет около рецикла углеводородов позволяет по- 1 млн.р. лучить экономию в размере 16,7 р. на 1 т изопрена.

Пример 2. Изопентан-изоамиленовая фракция, полученная дегидрированием изопентана »а хром-окисном катализаторе после отделения легких и тяжелых углеводородов ректификацией в условиях, аналогичных примеру.1, имеет следующий состав. вес.Ъ:

804620

1йетилформамида в колонне зкстрактив= ной ректификации и десорбционной колонне, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса разделения, из исчерпывающей части десорбционной колонны в па.ровой фазе отбирают фракцию углеводородов С -С о в количестве 0,1.0,5 вес.Ф от подачи сырья в колонну экстрактивной ректификации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Огородников С.К., Идлис Г.С.

Производство иэопрена. Л., "Химия", 1973, с.129.

2.Технологический регламент для промышленного проектирования производства иэопрена, т.3,4. Ярославль

1968 (прототип) .

2.Черемных Н.Г..и др. Исследование состава тяжелых углеводородов, образующихся при деГидрировании бутиленов на катализаторе КНФ. Пром.СК, М 2, 1977, с.1.

Составитель Г.Гуляева

Редактор Ю.Петрушко ТехредМ.Коштура Корректор Н.Швыдкая

Заказ 10809/37 Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий l13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

<Ьилиал ППП"Патент", r.Óæãîðîä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4

Способ разделения фаркций угле-водородов c

Похожие патенты: