Композиция для ингибирования термо-полимеризации 2-метил-5- винилпиридина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

It АВТОИ:К©МУ СВИ ОИЛЬСТВУ (щ 806688

{61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 130976 (21) 2407753/23-05 с лрисоедиивиивм заявки М(23) Приоритет (5! )м. Кл.з

С 08 F 2/42

С 08 М 126/06

Государстееииый комитет

СССР оо деяам изобретений

II открытий

Опубликовано 2302.81: Бюллетень Н9 (53) УДК 678, 045 (088. 8) Дата опубликования описания 23.02.81 (72) Авторы изобретения.И. Пантух, С.С. Смольников и Ю.И. Мичуров

Стерлитамакский опытно-промышленный нефтехимический завод (71) Заявитель (54 ) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ. И Н ГИБИРОВАНИ Я

ТЕРМОПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно, к выделению 2-метил-5-винилпиридина.

Выделение 2-метил-5- винилпиридина иэ каталнзата дегидрирования 2-.метил5-этилпиридина представляет сложную технологическую задачу, вследствие высокой склонности винилпиридина к аутополимериэации, приводящей к образованию губчатого W-полимера.

W-полимер склонен к спонтанному самообразованию.

Процесс роста губчатого полимера сопровождается часто взрывом или 15 разрывом оборудования..

Если в системе такой полимер образован, то при отсутствии ингибиторов он черезвычайно быстро разрастается вновь и вновь. 20

Известна двухкомпонентная ингибирующая система, содержащая третиы-ный амин и В-экранированный фенол.

Ингибирующая система уменьшает вы- 25 ход полимера винилпиридинов до 0,10,3 вес.Ъ увеличивая тем саьаем про-! бег оборудования (1).

Однако она не предотвращает спонтанного образования W-полимера.

Цель изобретения — предотвращение спонтанного образования губчатого W-полимера.

Поставленная цель достигается тем, что 2-метил-5-винилпиридина предлагают трехфункциональной ингибирующей. системой, состоящей иэ алифатических аминов (I), тиопроизводных (II) и 2,6-эамещенных фенолов или пирокатехина (III) при следующем соотношении компонентов,вес.Ъ:

Фенолы 37,0-5С,О

Тиопроизводные 2,0-1 0

Амины 35,0-48,0

В качестве аминов. (Т) используют третичные или вторичные алифатические амины, такие как й-фенил-N-изопропил-парафенилендиамин, N,N äèметилгидроксиламин, 1),N --диметил-N3,5-дитретбутил-4-оксибензиламин, N,N,N,N-тетрабутилдиаминометан.

Тиопроизводные (II) выбраны иэ группы меркапт тиазолов, или меркаптотиазолин, тиогликолевая кислота,.

Таким образом, 3-х функциональная система включает компоненты, воздействующие одновременно на все факторы, вызывающие термополимериэацию 2-метил-5- винйлпиридина:

&06688

Формула изобретения

Составитель В. Гусева

Редактор Н. Рогулич Техред Н. Бабурка . Корректор О. Билак

Тираж 541 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035, Москва, ж-3 5, Раушская наб ., д. 4/5

Заказ 172/41

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 а) образование полимера с- молекулярным весом более 500-600 (I) р б) протекание полимеризации катализируемой металлом переменной валентности, наличие которого в системе обусловлено технологическими условиями (IT) g в) накопление в растворе перекисей, вызывающих полимериэацию (III).

Йнгибирующую смеоь вводят в количестве 0,1-0,5 вес.В на мономер.

Применение Э-х функциональной мйгибирующей системы предотвращает спонтанное образование губчатого

)я-полимеру 2-метил-5-винилпиридина, обеспечивая тем самым длительный безостановочный пробег оборудования, устраняя потери мономера в процессе его выделения, Б р и м е р 1. К 100 r 2-метил5-вимилпиридина добавляют 0,2 r метялдивинилпиридина (компонента, вызывающего сшивку ) и вводят кигибирующую систему, гг

Туетбутилпирокатехина 0,175

Тмогликолевой кислоты Oi007 (И,И -Диметилгидроксил- 0 1-7 амина ! что соответствует соотношению компонеитов смеси 2:50ã48 вес.Ъ; Растворы иагревают при 115 С в течение 4,5 ч, . Выход нерастворимого полимера . в гептаие составляет 1,8 вес.Ъ, нерастворимый в мономере полимер отсутствует.

Пример 2. В условиях примера 1 добавляют 0,005 вес.% перекиси бензоила, не исключая метилдивинилпиридин. В качестве ингибирующей смеси применяют, г:

2,6-Дитретбутилгидрохинона 0 054

Меркаптотиаэола 0, 012

И, И, N, N- Òåòðàe óòèëäèàìèíîметана 0,054 (в вес.Ъ соответственно 45:10:45).

После термостатирования смеси при

120 С в теЧение 4 ч выход нерастворимого в гептане полимера в вес.%

0,2, нерастворимого в мономере

0,1 °

Пример Э, В условиях примера 1 в качестче ингибирующей смеси применяют 0,11 r 3,5-дитретбутил"4-окси-N,N-днметилбензиламина, 0,045 г меркаптотиазолина и 0,14 r (О N-иэопропил-N-фенил-парафеннлендиамина (37:15:48 вес.Ъ). После прогрева при 115 С в течение 4,5 ч обнаружены следы нерастворимого в гептане и отсутствие нерастворимого 5 в мономере полимера.

Композиция для ингибировання термополимеризации 2-метил-5-винилпиридина на основе аминов н фенолов, отличающаяся тем, что, с целью предотвращения спонтанного образования губчатого И-полимера г она дополнительно содержит тиопроизводные, выбранные иэ группы меркаптобенэотиаэол, меркаптотиаэолин, тиогликолевая кислота, в качестве аминов содержит третичные или втоЗО ричные алифатические амины, а в качестве фенолов содержит 2,6-эамещенные фенолы или пирокатехнн при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

35 Фенолы 37,0-50,0

Тиопроизводные 2,0-15 0

Амины 35,0-48р0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

40 1. Авторское свидетельство СССР

Р 496286, кл. С 08 F 2/42, 1974.