Гесударстееннь1к комитет (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 07.0381 Бюллетень ЛЪ 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 ло делам нвебретений н еткрытнй (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Гальперин, В. И. Горобец, А. А. Настасин, Э. С. Стародубцев, В. Ю. Тумаков, И. Г. Белик, В. К. Карпий, Б. А. Головня, В. H. Богатырей и Н. П, Лобусевич (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ПОРОШКООБРАЗНОЙ КОНТАКТНОЙ ЛХАССЫ

ДЛЯ ПРЯМОГО СИНТЕЗА

ОРГАНОГАЛОГЕНСИЛАНОВ

Изобретение относится к способам прпготовлсния контактных масс для прямого синтеза орггногалогенсиланов.

Известен способ приготовления контактной массы для прямого синтеза органогалогенсиланов.

Известен способ приготовления контактной массы путем мсханическо1о смешения порошков кремний и мели (1, .

Недостатком этого способа яьляется получение нестабильной и относительно малоактивной контактной массы. В про цессс прямого синтеза органогалогснспланов происходит сепарирование контактной массы из-за плохого контакта частиц кремния н меди и снижается активность контактной массы.

Ближайшим техническим решением являются способ получения порошкообразной контактной массы для прямого сит1теза органогалогенсиланов на основе кремния или его сплавов и катализатора вЂ” меди или сплава меди 121.

Способ закл1очается в сплавлении компонентов с последующим измельчением полученного продукта и требует большого расхода меди, энергозатрат, сложного и быстроизнашиваемого литейного оборудования.

Целью изобретения является упрощение

iûIIoë0ãII I I, сокращение энергозатрат и улсшсвлсппс получаемой контактной массы

Поставленная цел1 достигается тем, что для получения порошкообразной контакт ой массы лля прямого синтеза ор1аногалогснснланoB на основе кремния плн сго сплавов и катализатора вЂ” вЂ” меди нлп сплава мели, кремний илн его сплав испол»зуит в вилс частиц размером 1 вЂ” 10 мм, ко10 торыс потоком энергоносителя со скоростью 100 вЂ” 300 и/с направляют на плоскую л истовуlo поверхность катализатора, рас:1оложснную перпендикулярно к потоку.

В результате в 2 раза сокращается чисlо тсхнологичсских стадий. в 2,2 раза сокраша 1отся время приготовления контактной массы, в 4,4 раза снижается расход воды, в 4,4 раза уменьшается расход электроэнергии. В итоге стоимость тонны кондо тактной массы снижается на 128 руб.

Пример !. 3 кг лробленного кремния с размером частиц 1 вЂ” 5 мм потоком сжатого воздуха с давлением 4 кг/см и температурой 300 вЂ” 400 С со скоростью 300 и/с направляют на лист электролитичсской ме. ди размером 50)(50 Х5 мм, установленный перпендикулярно на пути движения частиц. Расстояние между листом меди и разгонной трубкой струйного аппарата зо 150 мм. Выдсленис размолотых частиц осу810708

При3!Ср 4. 5 Kl Kpcbf If!In C p33. lcpoYI H3стиц 5 10 мм потоком H(. .p(ГрстоГО ВО \я 45 ного пара с параметрами ncpe;f, исгсчснисм из сопла P-10 ата, Т-320 С направляют на лист меди размерами 100 100,л5 мм, установленный перпендикулярно на пути движения частиц. В процессе разгона частиц параметры пара меняются до Р=1 ата и Т=152 C. Расстояние между лисгом Мсдн и разгонной трубкой струйного аппарата 200 мм. Скорость частиц при соуларении 100 м/с.

Выделение размолотых частиц осуществляют центробежными классификаторами.

Получснная контактная масса имеет следующий хнмичсский состав, вес. %:

Мсд1> 3,8

Железо 0,7

Алюминий 0,45

Кальций 0,5

Титан 0,17

Кремний Оста 1 ьнос G5

ЩСС !3. 111СТСЯ С ПОМОЩЬ(0 ЦСНТРООСЖНО! О классификатора. Фракцшо 0,072 --0>25 мм

Выдсля!от из noTQK3.

ПО,I",чснная 1 Онтяктняя масса имсст следующий химический состав, все.

Медь 3,35 ,>К с.7 C 3 О 0,7

Алюминий 0,6

1(Я.л ь ц и Й 0,5

Титан 0,2 !О

I(pciffIIfIf Остальное

Пример 2. 3 кг смеси кремния с ферросилицием SI-90 в соотношении 1: 1 с размером частиц 5---10 мм направля!от про дуктами горения природного газа (метана) в воздухе на лист электролитической меди размерами 100Х100Х5 мм, установленный перпендикулярно па пути движения частиц.

Температура газов па выходе из камеры сгорания 650 вЂ” 700 С, давление 3 вЂ” 3,2 ати, скорость частиц 270 м/с. Расстояние между листом меди и разгонной трубой струйного аппарата 220 мм. Выделение размолотых частиц осуществляют, как указано в примере 1. 25 . И>>(ИЧССКИ1! COCTBI3 КОНТЯКТН011 М ЯССЫ> все. %:

Чс (ь 3,9 ,)Ксл сзо 5,0

А л (О м и н и Й 1,2

Кяльn,n(H 0,8

Титан 1,3

Кремний Остал Нос

Пример 3. В условия.;. примера 1 част)цы кремния направляются на лист латун(.

Л-80 размером 50Х50;;5 мм.

ХИТ! и (секи!! состав получснноll коlп 3 к1n0n >l ясс!>1, В(. с.

Медь 3,9

Цинк 0,9

40 примесей До "

Кремний Оста l l>noc

Г1римср 5. В реактор, прсдставля(ощий

U-образную стеклянную трубку диаметром

10 мм, загружают 10 г крсмнсмедной контактной массы, полученной нанесением

3,35% меди, как указано в примере 1. Контактную массу активиру!от 4% хлористо(о кадмия. После сушки в токе азота npl" температуре 370 C пропускают хлористый метил со скоростью 0,06 л/мин.

За 6 ч получено 4,1 г смеси метилхлопсиланов следующего состава, вес.

Димстилдихлорсилан 66,1

Мстилтрихлорсилан 25,4

Мегилдихлорсилан 2,7

Три.,!сти lx lopclf 73n d,ý

Димстилхлорсилан 0,3

Пример 6. В реактор загружают крс>нсмедную контактную массу, полученную нанссснием 3,9% мели на смесь частиц кремния H Qcppocn.i!In!I)f >1=90 (В coolношении 1: 1), как указано В примере 2.

Контактну!о массу дополнительно активируют 4% хг!ористого цинка. PCHK(llllo С1311тезя оргапогалогенсилопов ведут анало1.11!1110 111)имс!)у 5.

За 6 ч синтеза получено 5,4 г смеси мс п(л хлоре ил я нов слсдующсгÎ света ва> вес.

Димстилдихлорсил ап () 7,4

Метилтрихлорсилап 2;)„

Тримстилхлорсилан 3,7

Мстилдихлорсилян 4,7

Димстил Ylорсилан 0 ()

Пример 7, Рсакци)о ведут, кяк кя 33110

l3 приме!)с 5.

3;(г1)у)ка)от Kpcifffcмс/fH) Io Koff! я ктну lo массу, иолучснну1о панссснием 3,9% мс,гн., 0>9% пинка па частицы Kpcмния, кяк указано 13 нрнмсp(3. КО)п яктнучо масс. якт(1 пируют добавлением 2% хлористог0 во loрода к хлористому мстилу в про!.сссс синтеза.

За 6 ч синтеза получено 7,1 г смеси м TH.7Yлорсиланов слс:(у!Огцсго состава, вес.

Димстилдихлорсилан 70,3

Мстилтрихлорсилан 21,8

Трпмстил лорсилан 2,1

Мстилдихлорсилан 5,2

Трихлорсилан 0,6

Пример 8. Рсакцик) ведут, как указано в примере 5.

Загружают крсмнсмсдную контактну(о массу, полученнуlî нанесением 3,35 ;() мсди па частицы кремния, как указано в примере 1. После сушки сплаьа пропускают хлористый этил.

За 6 ч синтеза получено 8,5 г смеси этилхлор сил а нов следующего состава, вес. %:

Этилдихлорсила(3 54,7

Этилтрихлорсилан 29,6

Диэтилдихлорсилан 10,2

Чстырсххлористый кремний 1,4

Трихлорсилан 4,1

810708

Сравнительные данные прсдла1аемого .и известного способов получения контактной массы привсдены ниже, Извсстный

1,3

Предлагаемый

3,3

440

100

1940

550

620

Формула изобпстсиия

1. Способ приготовления порошкообразной контактной массы для прямо|о синтсза органогалогснсиланов на основе кремния или его сплавов и катализатора-мели

Составитель В. Карпов

Техред А. Камышникова! редактор Н. Потапова

Корректор О. Силуянова

Заказ 2!51

Тираж 419 Изд. ¹ 235

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб, д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполнграфнздата Мособлисполкома

Число операций

Время, ч

Знсргозатраты: вода, м электроэнергия, квт

Себестоимость, 1 кг катализаторной массы, руб. (в ценах 1977 г) 6 или сплава меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, сок ращения энергозатрат и удешевления контактной массы, кремний или его сплав используют в виде частиц размером 1 вЂ” 10 мм, которые потоком энергоносителя со скоростью 100 вЂ” 300 м с направляют на плоскую листовую поверхность катализатора, расположенную перпендикулярно к потоку.

2, Способ по и. 1. отличающийся тем, что в качестве энсргоносителя используют сжатый газ, водяной пар или продукты горения метана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Андрианов К., Хана11ашвили Л. Тех20 нология элементоорганических мономеров и полимеров. «Химия», М.. 1973, с. 37.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 168292, кл. В 01 J 21/06, 1965 (прототпп).

Способ приготовления порошкообразнойконтактной массы для прямого синтезаорганогалогенсиланов

Похожие патенты: