Способ утилизации отходов про-изводства политетрагидрофурана

 

816732

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ1

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.04.77 (21) 2474740/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (51) M. К..

С 08 G 65/20

С 07 С 53/10

Государственный комитет (53) УДК 547.292.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Комаров, Л. Г. Гранкина и Е. В. Соболева (71) Заявитель (54) СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ ОТХОДОВ

ПРОИЗВОДСТВА ПОЛ ИТЕТРАГИДРОФУРАНА

ТГФ

Полимер

1о у«усный ангидрид (УА) хлорная кислота (XK)

Вода !

377,0 17,0() 49,5

22.8

2,2

1,1 (масс. %) (25) (75) кг

273,4

820,2

Амиак

Вода (100) 1093,6

Изобретение относится к усовершенствованному способу утилизации отходов производства политетрагидрофурана, содержащих тетрагидрофуран (ТГФ), политетрагидрофуран, хлорную и уксусную кислоты и уксусный ангидрид.

Известен способ утилизации отходов производства политетрагидрофурана, получаемых при полимеризации ТГФ в присутствии уксусного ангидрида и хлорной кислоты, путем обработки реакционной смеси водным раствором едкого натра (1).

Однако при этом способе получают уксуснокислый натрий, не имеющий потребления и направляемый в «отвал», что загрязняет окружающую среду.

Целью изобретения является снижение загрязнения окружающей среды, Поставленная цель достигается тем, что утилизацию отходов производства политстрагидрофурана, содержащих тетрагидрофуран, политетрагидрофуран, хлорную, уксусную кислоты и уксусный ангидрид, ведут путем нейтрализации реакциоьной массы.

Отличительной особенностью данного способа является проведение нейтрализации водным раствором аммиака, взятым в количестве на 0,1 — 2% ниже стехиометрического количества, необходимого для пол2 ной нейтрализации кислот, до рН 7,0—

8,0 при 0 — 50 С с последующим выделением целевого продукта — политетрагидрофурана и уксуснокислого аммония.

5 Пример 1. При полимеризации ТГФ получена реакционная смесь состава: кг (масс. %)

495,0 22,3

1273,0 57,4

2217,3 (100)

Для прерывания реакции полимеризации, вводят при постоянном перемешпванип в течение 30 мин 25%-ный раствор

20 аммиачной воды в количестве на

0,13 масс. % ниже стехиометрически необходимого до рН 7,5, при добавлении аммиачной воды температуру реакционной смеси поддерживают 20 — 40*С.

810732 товарного нро(%)

495,0 (14,9)

1273,0 (38,4) кг (масс. %)

322,4 (36,0)

57.6 (6,4)

4,35 (О,о)

512,5 (57,1) 57,9 (1,7)

563,6 (17,0)

4,4 (0,13)

917,0 (27,7) 897,0 (100) 3310 (100) кг (масс. %) 322,4 (68,7) 57,6 (12,33

4,3 (0,9) 85,2 (18,1) 15

469,5 (100) Всего: кг (масс. %)

1273,0 (51,2)

57,9 (2,3)

563,6 (22,7)

587,2 (23,6)

4,3 (0,2) кг (масс. % )

487,4 (98,8)

0,6 (0,2)

5,3 (1,0) 25

2486,0 (100) зю

Всего:

493,3 (100) используется та.

Фильтрат кг (масс. %)

495,0 60

330,0 40

ТГФ

Вода (%) (34,3) (25,7) (1,9) (38,1) кг

76,2

57,0

4,3

84,6

825,0 100 (100) 222,1

45

55 кг (%) 2040 (70,8) 630 (21,9) 200 (6,9) 10 (0,4) 60, Политетрагидрофуран

ТГФ

Вода

Соли

2380 (100) Всего:

3

Реакционная смесь после добавления аммиачной воды имеет состав:

ТГФ

Полимер

Перхлорат

Лммоний

Уксуснокислый аммоний

Уксусная кислота

Вода

Из нейтрализованной реакционной смеси отгоняют ТГФ путем нагревания смеси от 40 до 100 С, после отгонки ТГФ, который после осушки используют повторно в процессе полимеризации, реакционная смесь имеет состав:

Полимер

Перхлорат аммония

Уксуснокислый аммоний

Вода

Уксусная кислота

Дистиллат имеет состав

Реакционная смесь расслаивается при

95 С, верхний слой состава: кг (масс. %)

Полимер 1272,0 (94,8)

Вода 70,7 (5,2)

1342 (100)

Затем смесь поступает на стадию очистки.

Нижний слой состава: кг (масс. %)

Перхлорат аммония 57,9 (5,0)

Уксуснокислый аммоний 563,6 (49,3)

Вода 517,2 (45,2)

Уксусная кислота 4,3 (0,4)

Полимер 1 (0,1)

1144,0 (100)

Потом его охлаждают до 0 С и выпавший осадок отделяют на центрифуге, осадок состава: кг (масс. %)

Уксуснокислый аммоний 241,2 (98,0)

Перхлорат аммония 0 3 (0,1)

Вода 4,7 (1,9)

246,2 (100) 4

Используется в качестве дукта. фильтрат состава:

Уксуснокислый аммоний

Псрхлорат аммония

Уксусная кислота

Вода

Всего:

Поступает на выпарку, где при остаточном давлении 1 104 Па, температуре

50 — 55 С отделяют 427,3 кг воды, кубовый остаток состава:

K cd c I I o K H c I bl l а м и о и н Й

Перхлорат аммония

Уксусная кислота

Вода охлаждают до температуры 4 С.

Выпавший оса i OK уксуснокнслого аммония состава:

Уксуснокислый аммоний

Перхлорат аммония

Вода в качестве товарного продуксостава:

Уксуснокислый аммоний

Перхлорат аммония

Уксусная кислота

Вода направляют на уничтожение.

Пример 2. Реакционную смесь состава: кг (%)

Пол итетрагидрофурап 2050 (68,2)

Тетрагидрофуран 650 (21,7)

Уксусный ангидрид 186 (6,2)

Хлорная кислота 65 (2,2)

Уксусная кислота 50 (1,7) обрабатывают 25%-ным раствором аммиака в воде.

До полной нейтрализации требуется

87 кг аммиака (в пересчете на 100%) или

348 кг аммиачной воды (0,05% ниже сТсхиометрии), рН 7,1.

При этом получают верхний слои состава:

810732

Из верхнего слоя после отгонки ТГФ получают полимер, соответствующий ТУ.

Нижний слой состава: (О/О) 10 (1,4) 20 (2,8) 75 (10,6) 344 (48,5) 260 (36,7) Всего: 709 (100) Политетрагидрофуран

ТГФ

Перхлорат аммония

Уксуснокислый аммоний

Вода

Из нижнего слоя, после выпарки воды при 60 — 100 (давление 300 мм рт. ст.) в количестве 160 кг и охлаждении остатка до 10 С выделяют на центрифуге уксуснокислый аммоний состава: (О/О) (97,4) (0,4) (2,2) кг

Уксуснокислый аммоний 230

Перхлорат аммония 1

Вода 5,2

Всего: 236,2 (100) производстве (О/О) (25,7) (39,6) (34,7) (1001

Перхлорат аммония

Уксуснокислый аммоний

Вода кг

74

114

100

288

Всего: поступает на очистные сооружения для уничтожения.

Составитель Н, Токарева

Техред А. Камышникова

Редактор Л. Курасова

Корректор О. Тюрина

Зак,аз 2146

Изд № 234 Тираж 530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписнос

Загорская типография Упрполпграфиздата Мособлисполкома который используется в дрожжей.

Фильтрат состава:

Приведенньш способ утилизации отходов производства политетрагидрофурана позволяет получать от 100 до 250 кг уксуснокислого аммония, используемого в производстве кормовых дрожжей и уменьшить в три раза количество стоков.

Для производства дрожжей возможно также использование водных растворов уксуснокислого аммония вместе с перхло10 ратом аммония.

Формула изобретения

Способ утилизации отходов пропзводст15 ва политетрагидрофурана, содержащих тстрагидрофуран, политетрагидрофуран, хлорную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, путем нейтрализации реакционной массы, отличающийся тем, что, с

20 целью снижения загрязнения окружающей среды, нсйтрализацию ведут водным раствором аммиака, взятым в количестве на

0,1 — 2 /О ниже стехиометрпческого количества, необходимого для полной нейтрали25 зации кислот, до рН 7,0 — 8,0 при 0 — 50 С с последующим выделением целево о продукта — политетрагидрофурана и уксуснокислого аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент производства полиуретановой нити. «Спандекс», 1976 (прототип).