Способ выделения сырого торфяноговоска

 

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«» SI0759

Союз Советских

Социалистических

Респу6лик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.08.77 (21) 2520652/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 10,03.81 (51) М.Кл.з С 10 С 43/08

ГосударствеинЫй комитет

:СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.916.07 (088.8) П. И. Белькевич, И. И. Коленькова, В. В. Коледа, А. И. Крот, E. А. Юркевич, И. В. Коледа и Г. М.,Прохоров (72) Авторы

Бзобретения

Институт торфа АН Белорусской ССР (71) Заявитель

/ (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЫРОГО ТОРФЯНОГО

ВОСКА

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения сырого торфяного воска, используемого для производства рафинированного и модифицированного восков, а также в составах для точного литья, в фенопластах, в изделиях бытовой химии, в производстве антиадгезионных смазок и др

Известен способ получения сырых торфяных восков путем экстракции торфяной крошки бензолом, петролейным эфиром, бензином и другими органическими растворителями, несмешивающихся с водой, с последующим отгоном растворителя из полученной мисцеллы сырого торфяного воска 15 (1). При этом получают с выходом 3 — 4 /о от веса торфа влажностью не более 12% сырой торфяной воск с температурой каплепадения 72 — 74 С, с кислотным числом не выи е 40 — 45, числом омыления не выше 120 20 и подным числом не выш" 35.

Недостатком этого способа является то, что процесс выделения сырого воска ведут из торфа малой влажности, в результате 25 технология усложняется введением операции глубокого обезвоживания и подсушки торфа, при этом выход сырого торфяного воска не превышает 3 — 4% при содержании в торфе до 6 — 8%, и существует взрывопожароопасность процесса, так как экстрагенты имеют низкую температуру восспламенения.

Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ выделения воска путем обработки бензинового раствора полярными растворителями с последующи м разделением бензинового раствора воска многоступенчатой экстракцией при 65 — 70 С. В качестве полярного растворителя используют несмешивающийся с бензином растворитель, выбранный из группы: водный этанол, водный пиридин, дпэтиленглпголь, диметилформамид, муравьиная кислота, диметилсульфоксид (2).

Получают обессмоленный воск, содержащий 2,5 — 6% смолы, и смолу с содержанием до 20 — 50% воска. Выход целевого продукта сырого воска, выделяемого нз бурого угля бензиновой экстракцией, с выходом не более 4 — 5%, при содержании в угле до

7 — 8%.

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта со значительными потерями воска в смоле.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем, что сырой торфяной воск выделяют путем многоступенчатой эк810?59

1О

15 дии — при температуре 10 — 90 С. . 20

50 стракции при повышенной температуре с использованием в качестве растворителей диметилформамида или диметилсульфоксида, а отличительной особенностью является трехстадийное ведение процесса, на первой стадии торф экстрагируют диметилсульфоксидом или диметилформамидом, на второй стадии полученную мисцеллу разбавляют водой, а на третьей стадии экстрагируют из разбавленной мисцеллы углеводородным или хлорорганическим растворителем.

Предпочтительно мисцеллу разбавляют водой при весовом соотношении мисцеллы и воды, равном 7 — 8: 3 — 2, Обычно, на первой стадии экстракцию ведут при температуре 90 — 95 С, разбавление водой на второй стадии — при температуре 10 — 25 С, а экстракцию углеводородными или хлорорганическими растворителями на третьей стаКак правило, экстракцию разбавленной мисцеллы всдут растворителем при весовом соотношении 8 — 9: 3 — 1.

Предпочтительно, на первой стадии соотношение экстрагента к торфу составляет

35 — 45: 4 — 1 по весу.

При получении сырого торфяного воска по данному способу не происходит значительного изменения структуры исходных продуктов торфа, одновременно повышается выход сырого торфяного воска, смол и асфальтенов торфа.

Пример 1. Навеску 162 г торфяной крошки с частицами 0,5 — 5 мм пушицевосфагнового торфа со степенью разложения 35 /о, влажностью 11,5 /о и зольностью 3,2О/о загружают в 700 г диметилсульфоксида и в течение 2 ч нагревают при 90 — 95" С, а затем охлаждают и сливают в мисцеллу. Последнюю на ЗОО/О разбавляют водой и из нее экстрагируют воск бензином БР-2. Отделяют бензиновый экстракт, а остаточную мисцеллу экстрагируют трихлорэтиленом и полученный экстракт отделяют. Затем отгоняют растворители из экстрактов и остаточной мисцеллы под вакуумом при температуре не выше 95 С. Получают вещества из бензинового экстракта (8,1 г) 5o (1), из трихлорэтиленового экстракта 15,4 г (9,5О/о) (II) и из остаточной мисцеллы 25,1 г (15 5о/о) (III).

Образец сырого торфяного воска (I) из бензинового экстракта имеет температуру каплепадения 76 С, кислотное число 42, число омыления 105 и иодное число 36.

ИК- и УФ-спектроскопические исследования образца воска (I) в сопоставлении с образцом, выделенным прямой экстракцией бензином подтверждает наличие насыщенных, а, р-ненасыщенных эфиров (1740 см углеводородв прямоцепочного и изостроения, присутствие кислот (1710 сл — ) и спиртов (3450 слс ). Наличие стероидных

35 соединений в восках подтверждается сигналом протонов с химическим сдвигом в области 5,5 — 6,0 м.д. в спектрах ПМР.

Битум (II) имеет температуру каплепадения 78 С, кислотное число 36, число омыления 156, йодное число 40.

Битум (Ш) имеет температуру каплепадения выше 100 С, а его продукты, растворимые в спиртоксилоле, кислотное число 12, число омыления 341, йодное число 17.

Пример 2. Навеску 69 г торфяной крош«и с частицами 0,5 — 5,0 мм пушицевосфагнового торфа со степенью разложения ЗО57о, влажностью 11,5О/о и зольностью 3,2 /о загружают в 300 г диметилформамида и нагревают в течение 2 ч при 90 — 95 С. Смесь охлаждают и сливают мисцеллу, а затем последнюю за 30 разбавляют водой и экстрагируют из нее воск бензолом. Отделяют бензольный экстракт, а остаточную мисцеллу экстрагируют тетрахлорэтиленом и экстракт отделяют. Затем отгоняют растворители из экстрактов и остаточной мисцеллы. Получают воски и битумы: из бензольного экстракта 5 г (8О/,) (IV), из тетрахлорэтиленового экстракта 3,6 г (5,2 /о) (V), из остаточной мисцеллы — 8,1 (11,7% (VI) .

Сырой торфяной воск (IV) из бензольного экстракта имеет характеристики, близкие к сырому воску прямого экстрагирования бензолом из торфа. Температура каплепадения 78 С, кислотное число 31, число омыления 144, йодное число 36.

Битум (V) имеет температуру каплепадения 85 С, кислотное число 36, число омыления 132, йодное число 32.

Битум (VI) имеет температуру каплепадения выше 100 С, à его продукты, растворимые в спиртокислоте, кислотное, число 15, число омыления 278, йодное число 34.

Пример 3. Навеску 175 г торфяной крошки с частицами 0,5 — 5,0 мм пушицевосфагнового торфа со степенью разложения 35, влажностью 11,5% и зольностью 3,2 загружают в 700 мл диметилсульфоксида и в течение 2 и нагревают при 90 — 95 С, затем охлаждают смесь до 10 С и отделяют мисцеллу. Разбавляют мисцеллу 20О/О воды и экстрагируют 100 мл гексана при 15 С, из раствора получают 7,05 г (4,02 /о) (VII) воска, после экстракции мисцеллы 70 мл бензином БР-2 при 60 С получают еще

3,5 г (2,0О/о) (VIII) воска, после дополнительной экстракции мисцеллы 60 мл хлороформа при 25 С получают З,Я г (2,17О/о) битума (IX), последующей "-.êñòðàêöèåé

100 мл тетрахлорэтилена из мисцеллы выделяют еще 1,6 г (0,91 /о) битума (Х). В остаточной мисцелле после отгона растворителя и воды содержится 33,4 г (19,1 /о) битума (XI). Продукты имеют следующие физикохимические характеристики.

VII — температура каплепадения 74 С, кислотное число 49, число омыления 75, йодное число 2I7.

810759

Формула изобретения

Составитель А. Артемов

Техред А. Камышникова Корректоры И. Осиновская и С. Файн

Редактор Потапова

Заказ 223/219 Изд. № 222 Тираж 553 Подписное

1".ПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент»

Найдено, %: С 79,52; Н 12,24; 0 (разности) 8,24; N нет.

VIII — температура каплепадения 75 С, кислотное число 47, число омыления 105, йодное число 26.

Найдено, %: С 76,53; Н 11,61; 0 (по разности) 11,86;!V нет.

1Х вЂ” температура каплепадения 76 С, кислотное число 40, число омыления 87, йодное число 38.

Найдено, 7о, С 75,80; Н 10,51; 0 (по разности) 13,69; N нет.

Х вЂ” температура каплепадения 75 С, кислотное число 37, число омыления 146, йодное число 4i6.

Найдено, %: С 75,47; Н 10,94; 0 (по разности) 13,49; N нет.

XI — температура каплепадения выше

100,С, растворимые (XI) в спиртобензоле продукты имеют кислотное число 12, число омыления 314, йодное число 17.

Найдено, % . N 1 20.

1. Способ .выделения сырого торфяного воска путем многоступенчатой экстракции при повышенной температуре с использованием в;качестве растворителей диметилформамида или диметилсульфоксида, о тл ич а ющий ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого подукта, процесс ведут трехстадийно, на первой стадии торф экстрагируют диметилсульфоксидом или диметилформамидом, на второй стадии полученную мисцеллу разбавляют водой, а на третьей стадии экстрагируют из разбавленной мисцеллы углеводородным или хлорорганичвским растворителем.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мисцеллу разбавляют водой при весовом соотношении миоцеллы и воды, равном 7 — 8: 32.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на первой стадии экстракцию ведут при температуре 90 — 95 С, разбавление водой на второй стадии при температуре 1:0 — 25 С, а экстракцию углеводородными или хлорорганическими растворителями на третьей стадии — при температуре 10 — 90 С.

4. Способ ло п. 1, отличающийся тем, что экстракцию разбавленной мисцел20 лы ведут растворителем при весовом соотношении 8 — 9: 3 — !.

5. Опасаб по п. 1, отл и ч а ю щи йся тем, что на первой стадии соотношение экстрагента к торфу составляет 3,5—

25 45:4 — 1 по весу.

Источники информации,,принятые во внимание при экспертизе:

1. Белькевич П. И. и др. Торфяной воск

З1 и сопутствующие продукты, Минск, 1977, с. 8, 78.

2. Авторское свидетельство СССР № 550417, кл. С 10 G 43/08, апублик. 1947 (прототип) .