Способ очистки моносилана

 

©П ИСАтвИЕ 812324

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскнк

Социалистичвскна республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 20.06.79 (21) 2788449/23-26 (53)Я. 9(д.

В 01 2 53/14

С 01 В 3.3/04 с присоединением заявки %в (23) Приоритетвееударатевннь1в кемитет

Ссср

Опубликовано 15.03.81. Бюллетень М 10

Дата опубликования описания 19,03.81 ао делам взебретеннй и открытий (53) УД3(66.074; .3(088.8) E. Н. Лебедев, Е. П. Белов, С. И. Клещевн

В. А. Рукавишников, Г. А. Дубровская, А. Н

Е. Ф. Левина, Д. П. Скулкова и Г. С. Иван (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОСИЛАНА

Изобретение относится к очистке си ланов и может быть использовано для получения кремния высокой чистоты, в частности, в полупроводниковой технике для получения полупроводниковых систем, . например, транзисторов, фотоэлектрон5 ных схем и цругих систем с электромагнитным и световым управлением.

Кремний высокой чистоты получают из гидридов кремния, s частности моно10 силана (Si Н ). Чистоту моносилана определяют по уцепьиому сопротивлению кремния.

Известен способ очистки моносилана, например, or борсоцержащих примесей обработкой его водяным паром или аммиаком.

Газообразный циборан образует с аммиаком тверцый комплекс по уравнению

В Н„+ 2йН - ВД, 28+.

Парами воды 6орсоцержащие примеси гицролизуются с образованием твердых процуктов гидролиза, которые затем отделяют Ьт сплава Г11.

Недостатком этого способа является неполная очистка моносилана - уцельное сопротивление кристаллического кремния равно 2000 Ом;см, а также цлительное время контакта моносилана с парами воды и аммиаком (порядка 48 ч), что усложняет процесс очистки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки моносилана путем пропускания послецнего через сор-: бент на основе цвуокиси кремния (Si+) в вице геля с размером частиц 23 мм (21.

Недостатком указанного способа является невысокая степень очистки моно силана от борсоцержащик соединений, так как кристаллический кремний, полученный из очищенного этим способом силана, имеет уцельное сопротивление поряцка 500-2000 Ом.см и время жизни, 200-1000 мкс.

Цель изобретения - увеличение степе ни очистки моносилана.

812324

25 50 0,5 20 20

30 100 0,7 17 25

40 150 1,0 15 30

40 150 1,0 30 10

20 50 0,4 . 13 16

15 40 0,2 18 18

15 40 0,4 20 1 9

45 180 1,0 20 17

20-40%-ный воцный двуокиси кремния, 1. Патент ФРГ М 1171884, 0% аммиака, и процесс кл. 12 3 33/04, 1958. пропускания моноси- 2. Патент ФРГ М 1073460, н. кл. 12 1 33/04, 1960 (прототип).

ИИПИ Заказ 6 13/7 Тираж 706 Подписное

Филиал ППП Патент, г; Ужгород, ул. Проектная, 4

ПоставлЬнная цель достигается тем, что согласно способу очистки моносилана путем пропускания последнего через сорбент на основе двуокиси кремния, в качестве послецнего используют 2040%-ный водный коллоицный раствор двуокиси кремния, содержащий 0,4-1,0% аммиака, и процесс ведут, при скорости пропускания моносилана 15-20 мл/мин.

Коллоицный раствор двуокиси кремния о используют с размером частиц 50-150 А.

В процессе очистки борсодержашие примеси, нахоцящиеся в моносилане, л взаимодействуют с водой и аммиаком, а процукты их взаимодействия сорбируются на сильно развитой активной поверкности отрицательно зараженных коллоиднык частиц.

При такой очистке оцновременно с сорбцией протекают реакции гицролиза и аммонолиза, поэтому время контакта цля очистки моносилана составляет всего.2-4 мин.

Формула изобретения

1. Способ очистки моносилана путем пропускания послецнего через сорбент на основе двуокиси кремния, о т л ичающ и йс я тем, что, с цельюувеличения степени очистки, в качестве сорбента используют . коллоидный раствор содержащий 0,4-1, ведут при скорости дана 15-20 мл/ми

Пример . В колонку из кварца загружают 500 г водного коллоицного раствора цвуокиси кремния с размером коллбиднык частиц 8 0 -150 А при со- держании S 0> - 40%, NHg - 10%.

Снизу по трубке в колонку подают газообразный силан со скоростью 15 мл/мин.

Для создания более эффективного контакта моносилана с кремнезолем в нижней части колонки имеется распределительное устройство. Время контакта моносилана с.кремнезолем составляет 4 мин.

На выхоце из колонки моносилан конценсируют на специальном конденсаторе, далее очищают, от водного аэрозоля на фильтре и подвергают обычной низкотемпературной ректификации. Выход кремния с удельным сопротивлением 10000 Ом.см и временем жизни 1000 мкс составляет

30% от общего содержания кремния.

Данные испытаний при различных ско ростяк поцачи моносилана и характеристиках сорбента свецены в таблицу.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что раствор двуокисй кремния используют с размером частиц

50-150 А.

Источники информации, 50 принятые во внимание при экспертизе