Способ хемилюминесцентного опре-деления свинца

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ БТБЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик («>812719 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 18 ° 12 78 (21) 2726368/23"26 (5 („3 с присоединением заявки ¹

С 01 G 21/00

G 01 N 21/64

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 546.815:

:543.426(088.8) Опубликовано 1503.81 Бюллетень 8910

Дата опубликования описания 15. 03. 81

Л. И. Дубовенко, Н. В. Швыдак, В. Т. Ленец и Л, A. Пилипенко (72) Авторы изобретения

Киевский ордена Ленина государственный им. Т. Г. Шевченко (71) Заявитель (64.) СПОСОБ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СВИНЦА тографической регистрации суммы свечения.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается способом хемилюминесцентного определения свинца, включающим обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода. Отличительным признаком способа является использование 4-аминофталгидразида в качестве органического реагента.

Оптимальными условиями осуществления реакции взаийодействия свинца с 4-аминофталгидразидом (4-АФГ) являются концентрация 4-АФГ

3 10 +г-моль / л, перекиси водорода

5 10 г-моль / л и рН раствора 12,312,6.

Пример 1. В кювету вводят

0,5 мл 5 10 M раствора Н О, от

0 05 до 0,5 мл 10 M раствора

Р8(УОЗ), бидистиллят и смесь, содержащую 0,5 мл 3 10 M раствора

4-АФГ и 1 мл 0,18 M раствора КОН.

Общий объем раствора в кювете 5 мл.

Хемилюминесценцию измеряют при помо щн Фотоумножителя, регистрируя максвмальную интенсивность свечения (чеИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе воздуха, воды, высокочистых материалов, биологических объектов.

Известны люминесцентные .способы определения свинца, основанные на измерении всплеска люминесценции при о возбуждении заморо>кенных до -196 С хлоридных комплексов свинца., предел

10 обнаружения 10 мкг Рв в 0,2 мл раствора 1.1 .

Однако этот способ мало доступен для массового применения в химических лабораториях из-эа сложной аппарату- 15 ры и необходимости работы при очень низких температурах.

Наиболее близким к изобретении по технической сущности и достигаемому результату является способ 20 хемилюминесцентного определения свинца, включающий обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода.

В качестве органического реагента 25 используют люцегинин L2j .

Однако известный способ позволяет определять только 0,2 икг свинца в

1 мл. Кроме того, оН требует значительной затраты времени из-эа фб- 30 Д

"1

-.-.-- ..;л университет

812719

Т а б л и ц а 1

Введено, нг (мл Найдено, нг / мл

4,20(n=4)

5,06(п=5) 4,00

5,00

0,05 5,0

0,04 4,0

0,29

0,32

Та блица 2

Введено 8 Найдено Р5 Стандартное Доверительный Относительная .в пробе мкг в пробе мкг отклонение, интервал, ЬХ ошибка, Ъ (n =5) (Р=О, 95) 0,04

5,0

0,03

0,71

0,70

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 672/?6 - Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.Ужгород,ул.Проектная,4 рез 1 мин от начала реакции) или сумму свечения эа 2,5 мин. Содержание свинца находят по соответствующему калибровочному графику. В . табл. 1 приведены результаты определения свинца в одном растворе.

Определению свинца меша.ат лишь. ионы кобальта (l7)(в соизмеримых и больших количествах), дающие яркую вспышку. ионы меди (!7), железа (III) и висмута (И) в соизмеримых количествах слегка ослабляют свечение, но

s присутствии трилона они полностью маскируются и не мешают определению свинца.

Пример 2. Опрецеление свинца в воздухе. Фильтр, через который пропускают анализируемый на свинец воздух., измельчают, помещают в пробирку, заливают 2,5 мл смеси EEIY03 и И О и энергично встряхивают несколько минут. Концентрация НИО„ в смеси 0,9 Е, И О 0,02 !. Полученный раствор разбавляют в 10 раэ, если нужно фильтруют и в аликвотных частях определяют свинец предлагаемым способом.

Описанная методика переведения свинца из фильтра в раствор имеет

Способ хемилюминесцентного определения свинца, включающий обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органипреимущества перед применяемой в настоящее время в том, что исключается операция сжигания, озоления и прокаливания остатка, что сокращает время проведения анализа от

12-14 ч до 20-30 мин.

В кювету вводят 0,5 мл 3;10 М раствора К-ЛФГ, 2 мл буферного раствора (Е1 BO>-КОН, рН 12,5), 0,5 мл

5 10 М раствора KOH (для нейтрализации ННОЕ) и смесь, состоящую из

0 5 мл 5 10 М раствора Н О и 1 мл анализируемого раствора. Общий объем раствора в кювете 5 мл. В полученном растворе измеряют свечение (описано в примере 1).

15 Для построения калибровочного графика используют чистый фильтр, который проводят через все операции.

В качестве стандартного используют

10 pacTBop Pg(!El )g (oT Ор1 до

2О 0,4 мл). Результаты анализа одной пробы приведены в табл. 2.

Предложенный способ позволяет определить 2 нг свинца в 1 мл раствоp2 .

Кроме того, он позволяет повысить точность анализа и значительно сократить затраты времени.

Стандартное Доверительный Относительная отклонение, интервал dX ошибка, %

Я (Р=0,95 ческого реагента используют 4-аминофталгидразид.

Источники информации, 55 принятые во .внимание при экспертизе

1. Журнал аналитической химии. т. 26, 1971, с. 1117-1119.

2. Украинский химический журнал. т. 36, 1970, с. 1264-1268.