Способ получения термопластичноймассы для формования волокон

 

Союз Советскик

Социалистическик

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()812860 (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (я)м. кл.з (22) Заявлено 041278 (21) 2716815/23-05 с присоединемивм заявки HP (23) Г1рирритет—

D 01 F 13/04

D F 6/00

Государстиеииый комитет

СССР

llo AcJlaN ll306PcTcIlIIA и открытий

Опубликовано 150381.Бюллетень Й9 10

Дата опубликовами я описания 1 ЬО 3 8 1 (53) УДК 677 ° 49,4 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.H.Tàìàçèíà, С.A.Ïðoøèí, В.И.Васильев, О.К.Голодухин, Г.В.Плешанова, Г.Л.Алексеева, A.И.Озерова, (0,Г.Рыжков и О.И.Сидоров .. (71) Заявитель (54) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТИЧНОИ МАССЫ

ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ВОЛОКОН

Изобретение относится к производству термопластичной массы с волокнообраэующими свойствами из волокнистых отходов и может быть использовано на предприятиях по получению химических волокон при создании безотходной технологии.

Известны способы получения термопластичной массы с волокнообразующнми свойствами из волокнистых отходов лавсана, капрона, полипропилена. К ним относятся способы регенерации волокнистых отходов по схеме полимермономер-полимер tl) и регенерации по схеме полимер-полимер j2j .

При регенерации по схеме полимермономер-полимер волокнистые отходы после йредварительной подготовки (отмывка от замасливателя, резка, сушка) подвергают разложению до мономеров, затем .мономеры вновь используют для синтеза полимеров (if .

Процесс регенерации осуществл)тют по периодической схеме, он отличается многостадийностью, длительность

10-12 ч, требует больших трудозатрат, получение мономеров иэ волокнистых отходов обходится предприятию .в пять раэ дороже, чем получение исходного сырья на специализированных предприятиях. Получаеьые волокна из вторичного сырья характеризуются пониженными физико-механическими показателями и используются для производства волокон неответственных ассортиментов.

При регенерации по схеме полимерполимер волокнистые отходы после предварительной подготовки (резка, от10 мывка от замасливателя, сушка, пропитка технологической добавкой) подвергают механическому уплотнению, грануляции и затем формованию в волокнистые материалы (2) .

15 Процесс регенерации осуществляют по периодической схеме, состоит из ряда последовательных операций, длительность 5-6 ч. Физико-механические показатели волокон иэ вторич20 ных полимеров на 20-30% ниже,чем из исходного сырья °

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ pere25 нерации волокнистых отходов по схеме полимер-полимер, т.е. способ непосредственного формования отходов в волокна, заключающийся в том, что волокнистые отходы промывают в an- .

30!паратах для крашения в течение 50812860

60 мин водными растворами в присутствии 3-5 г/л tIAB (поверхностно-ак-! тивных веществ) . Далее волокнистую массу выгружают и сушат в камерных сушилках лавсан при 160-180 С, капо рон при 105-115 С в течение 5-6 ч до содержания влаги для лавсана 0;05%

J а для капрона 0,02%. Затем бесформенную волокнистую массу режут на волоконца длиной не более 35 мм, Измельченную волокнистую массу загружают 10 в экструдерное устройство, термообрабатывают при 270-285 С и формуют иэ расплава в волокно (3).

Весь процесс осуществляется по периодической схеме в течение не менее

5-6 ч, Физико-механические показатели получаемого волокна для капрона и лавсана из вторичных полимеров капрона и лавсана на 20-25% ниже требуемых по ГОСТУ. При использовании способа непосредственного формования от- ходов в волокна укаэанный температурный режим обусловливает длительность процесса 5-6 ч, при этом происходит значительная термическая, термоокислительная и механическая деструкция 25 полимеров, в результате чего молекулярная масса вторичных полимеров оказывается на 35-40Ъ ниже показателя молекулярной массы исходного сырья. Процесс переработки осуществляется по периодической схеме, является многостадийным, включающим ряд трудоемких операций и связан с накапливанием большого объема сточных вод,содержащих вредные синтетические моющие вещества.Пониженные прочностные показатели волокон, полученных из отходов, не отвечают требованиям ГОСТ и используются для изготовления волокнистых материалов неответственных ассортиментов. 40

Цель изобретения — получение термопластичной массы иэ волокнистых отходов лавсана, капрона, полипропилена для формования волокон с повышенными физико-механическими показателя- 45 ми.

Поставленная цель достигается способом получения термопластичной массы для формования волокон, заключающимся в термообработке и последующем формовании термопластичной массы в волокна. Термообработку отходов ведут при температуре нулевой прочности в течение 2-5 мин, затем температуру повышают в течение 0,5-1 мин на

10-15 С, формируют полученную массу в виде слоя (жгута) толщиной 0,51,5 см, термообрабатывают волокнистую массу при температуре ниже температуры разложения полимеров на 10-20 C в течение 3-5 мин и выдерживают поли- dO меры 5-7 мин при температуре выше темо пературы плавления на 15-20 С.

Отличительными признаками способа является температурный режим,обусловливающий длительность переработки 11- d$

18 мин по непрерывной схеме, а также то, что волокнистые отходы формируются в виде слоя (жгута) толщиной не более 0,5-1,5 см, т.е. в процессе переработки сохраняются в тонком слое .

Технология способа состоит в следующем, Волокнистые отходы (лавсана, капрона, полипропилена) прядильных цехов в виде бесформенной массы (после грубой резки} без отмывки от замасливателей, сушки, подвергают термообработке в течение 2-5 мин при температуре нулевой прочности (температура, при которой волокно теряет свои прочностные и упругие свойства), при этом происходит обезвоздушивание волокнистой массы, частичное удаление влаги и эамасливателей, потеря волокном упругих свойств, что обеспечивает равномерное продвижение волокнистой массы в. зону более высоких темпера-тур, где волокнистую массу переводят в термопластичное состояние и формируют в виде слоя 0,5-1,5 см в течение

30-60 с при температуре на 10-15 С выше температуры нулевой прочности, Перевод волокнистой массы в термопластичное состояние обусловлен необходимостью обеспечения волокнистым отходам компактной формы в виде тонкого слоя и обеспечения равномерного прогрева материала по всему объему, при этом обеспечивается возможность его деформирования беэ эалипания рабочих органов оборудования. Далее волокнистую массу- термообрабатывают в течение 3-5 мин при температуре ниже температуры разложения полимера на 10-20 С и выдерживают 5-7 мин при температуре выше температуры плавления на 15-20 С, полученную таким образом термопластичную массу непрерывно формуют в волокна, Термообработку волокнистых отходов на всех стадиях осуществляют в инертной среде (азот), ведут непрерывно, сохраняя полимер в тонком слое, что позволяет совместить процесс переработки с реализацией процессов твердофазной дополиконденсации, обеспечивающей прирост молекулярной массы на 15-20%, Пример 1. Все отходы лавсана (ПЭТ) в виде бесформенной массы (после грубой резки) с удельной вязкостью 0,27 без предварительной подготовки (отмывки от замасливателя, сушки) непрерывно подают в бункер предварительной термообработки установки регенерации. Время пребывания волокнистой массы при 170 С (температура нулевой прочности ПЭТ-волок-. на) — 2 мин, при этом влажность во-. локна составляет 0,1%, а содержание замасливателя 0,3 вес.В, волокно теряет свои упругие свойства и поступает в специальное формирующее устрой812860 ство, где температуру поддерживают

180ОС. Волокнистая масса в течение

30 с переходит в термопластичное состояние и формируется в виде равномерного слоя толщиной 0,5-1,5 см (жгут и т.д.) . Далее полимерная мас са поступает в камеру плавления и подвергается термообработке в течение 3 мин при 300 С, при этом происходит подплавливание волокон и перевод полимера в вязкотекучее состояние. Затем масса поступает в прядильно-формовочное устройство, выдерживается в течение 5 мин при 275ОC и затем формуется в виде волокон, Пример 2 . Все отходы лавсана (ПЭТ) в виде бесформенной массы (после грубой резки) с удельной вязкостью 0,27 без предварительной подготовки (отмывки от замасливателя, сушки) непрерывно подают в бункер предварительной термообработки уста- 20 новки регенерации. Время пребывания волокнистой массы при 170 С (температура нулевой прочности ПЭТ-волокна)

5 мин, при этом влажность волокна составляет 0,1%, а содержание замасли- 25 вателя 0,3 вес.Ъ, волокно теряет свои упругие свойства и поступает в специальное формирующее устройство, где температуру поддерживают 185ОС. Волокнистая масса в течение 60 с переходит в термопластичное состояние и формируется в виде равномерного слоя толщиной 0,5-1,5 см (жгут и т.д.).

Далее полимерная масса поступает в камеру плавления и подвергается термообработке в течение 5 мин при 290 С,35 при этом происходит подплавливание волокон и перевод полимера в вязкотекучее состояние, Затем массу подают в прядильно-4ормовочное устройство, выдерживают., в течение 7 мин при 40

280 С и затем формуют в виде волокон.

Пример 3, Волокнистые отходы капрона с относительной вязкостью

2,09 перерабатывают по п. 1, при 45 этом на первой стадии в бункере предварительной термообработки волокно выдерживают при 140ОC (температура нулевой прочности капронового волокна) в течение 2 мин, при этом содержание $0 влаги на волокне 0,3%, замасливателя 0,35 вес.Ъ. В специальном формирующем устройстве в течение 30 с при

150 С волокнистая масса переходит в о термопластичное состояние и формируется в виде равномерного слоя толщиной 0,5-1,5 см (жгут и т.д.) . Далее полимерная масса поступает в камеру плавления и подвергается термообработке в течение 3 мин при 290 С, при этом происходит подплавливание волокон и перевод полимера в вязкотекучее состояние. Затем масса поступает в прядильно-формовочное устройство, выдерживают в течение 5 мин при 230 С и затем формуют в виде волокон. 65

Пример 4 . Волокнистые отходы капрона с относительной вязкостью .2,09-перерабатывают по п. 1, при этом на первой стадии в бункере предварительной термообработки волокно выдерживают при 140ОC (температура нулевой прочности капронового волокна) в течение 5 мин, при этом содержание влаги на волокне 0,3В,замасливателя 0,35 вес.Ъ. В специальном формирующем устройстве в течение 60 с при 155ОС волокнистая масса переходит в термопластичное состояние и формируется в виде равномерного слоя толщиной 0,5-1,5 см (жгУт H T.д ° ) ° полимерная масса поступает в камеру плавления и подвергается термообработке в течение 5 мин при 280 С,,при этом происходит подплавливание волокон и перевод полимера в вязкотекучее состояние. Затем масса поступает в прядильно-формовочное устройство, выдерживается в течение 7 мин при 235 С и затем формуется в виде волокон.

Пример 5 . Волокнистые отходы полипропилена с характеристической вязкостью 1,38 перерабатывают по

П.1, при этом на первой стадии в бункере предварительной термообработки волокно выдерживают при 140ОС (температура нулевой прочности волокна) в течение 2 мин. Содержание влаги в волокне составляет 0,083, замасливателя 0,2 вес.Ъ. В специальном формирующем устройстве в течение 30 с при 150 С волокнистая масса переходит в термопластичное состояние и формируется в виде равномерного слоя толщиной 0,5-1,5 см (жгут и т.д,) . Далее полимерная масса поступает в камеру плавления и подвергается термообработке в течение 3 мин при 300 С, при этом происходит подплавливание волокон и перевод полимера в вязкотекучее состояние. Затем масса поступает в прядильно-формовочное устройство, выдерживается в,течение 5 мин при

190ОС и затем формуется в виде волокон.

Пример 6 . Волокнистые отходы полипропилена с характеристической вязкостью 1,38 перерабатывают по п,l, при этом на первой стадии в бункере предварительной термообработки волокно выдерживают при 140ОС (температура нулевой прочности волокна) в течение 5 мин, Содержание влаги в волокне составляет 0,08%, замасливателя — 0,2 вес.Ъ. В специальном формующем устройстве в течение 60 с при 155 С волокнистая масса переходит в термопластичное состояние и формируется в виде равномерного слоя толщиной 0,5-1,5 см (жгут и т.д,), Далее полимерная масса поступает в камеру плавления и подвергается термообработке в течение 5 мин при 290оС, при этом происходит подплавливание волокон и перевод полимера в вязко812860 показатели. Прочность увеличивается на 10-15%, что поэвопяет получать иэ вторичных полимеров. штапельное

:волокно, отвечающее требованиям

РОСТ на продукцию первого сорта. физико-механические показатели волокон, сформованных иэ термопластичной массы, полученной по предлагаемому способу приведены в таблице.

Вид волокнистых отходов

Вязкость полимера в отходах

Вязкость полимера после плавления

Физико-механические покаэатели

Прочность Удлине гс/текс ние, Ъ

Область использования

Цвет

0 27

0,27

0 301

0,24

39 7

29,5

32 0

27,0

Лавсан

Белый беэ оттенка

Штапельное волокно соответствующее гоСт на продукцию 1 сорта

Неравномерный коричневый оттенок

Волокна несоответствующеro ассортимента

42 0 58 0 — — — — -тт—

31,2 49,6

2 09

2,09

2 9

1,6

Еапрон

Полипропилен

1 38

1,38

1,40

1,08

20 0 35»0

Нетканные мат лы

Высокая обрывность, переработка в волокна на действующем оборудовании затруднена

П р и м е ч а н и е, 1) вязкость полимеров определена: лавсана — удельная вязкость из раствора в трикреэоле, капрона — относительная вязкость из раствора в серной кислоте, полипропилена - характеристическая вязкость иэ раствора в декалине.

2) числитель — показатели по. предлагаемому способу! знаменатель — показатели по известному способу (3).

Учитывая результаты, полученная по предложенному способу термопластичная масса для формования волокон можев быть использована лри выработке основной продукции, что позволит эначйтельно сократить количество полимерных отходов на предприятиях по производству химических волокон, а также будет способствовать решению ряда вопросов по охране внешней среды»

60 текучее состояние. Затем масса поступает в прядильно-формовочное устройство, выдерживается в течение 7 мин при 195 С и затем формуется в виде волокон» вполокна, полученные по предложенному способу из волокнистых отходсгв лавсана, капрона, полипропилена, имеют повышенные физико-механические

Таким образом, изобретение поэволяет получать синтетические волокна из отходов с повышенными физикомехайическими показателями (увеличение прочности на 10-15%). 6S формула изобретения

Способ получения термопластичной массы для формования волокон термообработкой волокнистых отходов термопластичного. полимера, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения физико-механических показателей волокон, отходы термообрабатывают сначала 2-5 мин при температуре нулевой прочности полимера, затем повышают температуру на 10-15 С 0,5-1 мин, формируют полученную массу в жгут толщиной 0,5»1,5 см, термообрабатывают его при температуре ниже температуры разложения на 10-20ОС 3-5 мин и выдерживают 5-7 мин при температуре в выше температуры плавления на 15-20 С.

812860

1, Патент США 9 3344091, кл. 260-2.3, опублик, 1967 °

Составитель И. Певнина

Редактор Н.Минко Техред:M ° Kîøòóðà Корректор О.Билак

Заказ 706/33 Тирам 482 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Уигород, ул, Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Патент ФРГ М 2114304, кл. D 01 F 13/04, 1969.

3. Фурне Ф. Синтетические волокна

М., Химия, 1970, с. 133-136 (прототип) .