Способ получения бикристаллов

 

О Л И С А Н И Е «»Sl3984

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сема Ссвемких

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид ву— (22) ЗаЯвлено 20.12.78 (21) 2699081/22-26 (51) M.Кл 3 С 30 B 21/02 с лрисоединением заявки— (23) Приорятет—

3эсудлрствекный комитет ио делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.03.82. Бюллетень № 12 (53) УДК 621.3;15.592 (088.8) (45) Дата опубликованк4я описания 30.03.82 (72) Авторы изобретения

Б. С. Бокштейн, Л. М. Клингер, Ч. В. Копецкий, Б. Б. Страумал и Л. С. Швиндлерман

Институт физики твердого тела АН СССР (71) Заявители и Московский институт стали и сплавов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКРИСТАЛЛОВ

Способ получения бикристаллов относится к области выращивания бикристаллов и может быть использован при исследовании одиночных межфазных границ и их влияния на свойства реальных материалов.

Известны способы получения направленных эвтектик (1). При этом из расплава, в котором находятся все компоненты, методом направленной кристаллизации получают естественные композиты, в которых межфазные границы располагаются вдоль направления теплоотвода. Однако. межпластиночные расстояния в этом способе все таки малы (нельзя получить образца с одиночной границей) и получаются границы произвольного типа (нельзя управлять их кристаллографической ориентацией) . Кроме того, известны способы выращивания из расплава бикристаллов с одиночной границей зерен методом направленной кристаллизации из двух затравочных монокристаллов (2). Данный способ не позволяет получать бикристаллы с межфазкой границей.

Наиболее близким к предложенному является способ (3), включающий зонную плавку заготовки от мультикристаллической затравки. При этом получается образец с траницами заданной кристаллографической ориентации, но данный способ позволяет получать лишь образцы с межкристаллитными границами (т. е. границами зерен) и не пригоден для выращивания образцов с межфазными границами.

Целью изобретения является обеспечение заданной кристаллографической ориентации межфазной границы между кристаллами.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выращивания бикристаллов, включающем направленную кристаллизацию расплава первого компонента на моно1о кристалле второго компонента, в качестве исходных берут компоненты, образующие между собой простую эвтектическую диаграмму с эвтектической температурой равной 99,5 — 100% от температуры плавления одного из компонентов, первый компонент берут также в виде ориентированного монокристалла, от которого ведут направленную кристаллизацию со скоростью 5 10

1 . 10 — 4 см/с при температуре, превышающей

25 эвтектическую не более, чем на 1,0%.

В качестве исходных берут компоненты, образующие между собой простую, т. е. без взаимной растворимости и промежуточных фаз, эвтектическую диаграмму для

З0 ток о, чтобы после охлаждения получить

813984 равновесную в термодинамическом смысле границу.

Совпадение в указанных пределах температуры эвтектического превращения с температурой плавления одного из компо- 5 нентов создает невыгодные условия для зарождения кристаллов другого компонента в объеме расплава, что привело бы к отклонению ориентации межфазной границы от заданной и образованию паразитных границ.

Первый компонент берут также в виде ориентированного монокристалла и ведут затем от него направленную кристаллизацию для того, чтобы обеспечить заданную кристаллографическую ориентацию межфазной границы, т. е., во-первых, задать все параметры, определяющие взаимную разориентацию монокристаллов двух фаз, и, во-вторых, .задать все параметры, определяющие положение плоскости межфазной границы по отношению к монокристаллам фаз.

При превышении верхнего предела скорости выращивания создаваемое в расплаве пересыщение приводит к объемному зарождению кристаллов, отличающихся по своей ориентации от имеющихся затравочных, что также приводит к образованию

«паразитных» границ и отклонению «основной» траницы от заданной ориентации.

При скорости выращивания, меньшей нижнего предела, процесс становится нетехнологичным.

Если температура расплава превышает 35 эвтектическую более, чем на 1,0 /о, то это опять-таки создает условия для зарождения в объеме расплава «паразитных» кристаллов вследствие роста пересыщения при данной скорости из-за большой равновес- 40 ной концентрации более тугоплавкого компонента в расплаве, что приводит к тем же следствиям, что и несоблюдение скоростного режима.

П ри м е р 1. Берут монокристалл тер- 45 мания, ориентируют его оптическим методом (с точностью до 20 ), разрезают на плоские заготовки нужной ориентации.

Нужную плоскость шлифуют механически и полируют затем химически в растворе, 50 содержащем 80 азотной и 20О/о плавиковой кислоты.

Затем проводят направленную кристаллизацию при температуре 226 С, при этом монокристалл олова (кроме затравочного конца) расплавлен и находится в контакте с твердым монокристаллом германия.

Скорость направленной кристаллизации составляет 10 см/с.

Пример 2. Берут монокристалл германия, ориентируют его оптическим методом (с точностью до 20 ), разрезают на плоские заготовки нужной ориентации.

Нужную плоскость шлифуют механически и полируют затем химически в растворе, содержащем 80 /о азотной и 20 /о плавиковой кислоты.

Выращивают плоский монокристалл свинца с нужной ориентацией. Полируют его химически в растворе, содержащем

70 о/о уксусной кислоты и ЗОО/о перекиси водорода.

Помещают монокристалл свинца на монокристалл германия (плоскость их контакта является и плоскостью будущей межфазной границы) и затем закладывают их в графитовую лодочку установки для направленной кристаллизации, причем один из концов каждого монокристалла находится на водоохлаждаемой державке.

Затем проводят направленную кристаллизацию при температуре 319 С, при этом монокристалл свинца (кроме затравочного конца) расплавлен и расплав находится в контакте с твердым монокристаллом термания. Скорость направленной кристаллизации составляет 5 .:10 4 см, с.

Как показывают проведенные на рентгеновском микроанализаторе и установке для оптического ориентирования кристаллов исследования, полученные по данному способу бикристаллы характеризуются отсутствием в притраничной области «паразитных» кристаллов, малым (в пределах

1 — 2 мкм) отклонением формы границы от плоской, заданной, высокой (отклонения не более 0,5 — 1,0 ) точностью совпадения кристаллографических параметров границы с заданными.

Полученные бикристаллы позволяют провести исследования одиночных межфазных границ, получить новые, неизвестные ранее сведения о диффузии по межфазным границам, их поверхностной энергии, механических свойствах и др., в зависимости от кристаллографических параметров, что невозможно сделать на образцах, получаемых известными ранее способами.

Способ получения бикристаллов, включающий направленную кристаллизацию расплава первого компонента на ориентиВ ыращивают плоский монокристалл олова с нужной ориентацией. Полируют его химически в растворе, содержащем

40 азотной и б0/о плавиковой кислоты.

Помещают монокристалл олова на монокристалл германия (плоскость их контакта явится плоскостью будущей межфазной границы) и затем закладывают их в графитовую лодочку установки для направленной кристаллизации, причем один из концов каждого монокристалла находится на водоохлаждаемой державке.

Формула изобретения

813984

Составитель Б. Страумал

Техред И. Пенчко Корректор И. Осиновская

Редактор Н. Коляда

Заказ 254/162 Изд. M 119 Тираж 373 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент> рованном монокристалле второго компонента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения заданной кристаллографической ориентации межфаз ной .границы между кристаллами, в качестве исходных берут компоненты, образующие между собой простую эвтектическую диаграмму с эвтектической температурой, равной 99,5—

100% от температуры плавления одного из компонентов, первый компонент берут также в виде ориентированного монокристалла, от которого ведут направленную кристаллизацию со скоростью 5 . 10

1,10 — 4 см/с при температуре, превышающей эвтектическую не более, чем на 1,0%.

Источники информации, принятые во

5 внимание при экспертизе:

1. Сомов А. И. и Тихоновский М. A.

Эвтектические композиции. М., «Металлургия», 1975, с. 84 — 140.

2. «Металлы высокой частоты». М., «Наука», 1976, с. 76 — 84.

3. Авторское свидетельство СССР № 571295, кл. В 01 J 17/18, 1974 (прототип).