Способ получения 5,8-диаминохинолина

 

Союз Советских

Сециааистичвских

Рвсйублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ц) 815009

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6k ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 040578 (21) 2613192/23-04 с присоединением заявки Ио —.. (23) ПриоритетОпубликоваио 2303,81,Бюллетень ЙЯ 11

Р11 К„э

С 07 В 215/38

//С 08 К 5/34

Гоеударствеииый комитет

СССР яо делаю изобретеиия и открнтий (53) УДК 547. 831.

° 7(088."8) Дата опубликования описания 23.0331

И.Г.Баева, В.В.Петренко и В .%МЫЛ (72) Авторы изобретения

Донецкий государственный уинве итев„,.-.,";„(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,8 ДИЛИИНОХИНОЛИНА

Изобретение относится к способу получения 5,8-диаминохинолина, который находит применение в качестве отвердителя зпоксндных смол.

Известен способ получения 5,8-диа-. минохмнолина, который включает сочетание 5-авфнохннолина с фенилдиазонийхлоридом, разделение получаемой смеси

6- и 8-азопроизводных 5-аминохнноли30 на, восстановленме 5-амйно-8-фенилдиазохинолина хлористым оловом в соляной кислоте при кипячении f13.

Недостатком этого способа является его сложность, связанная с многостадийностъю процесса и нспользовани- >5 ем неустойчивых промежуточных диазосоединений.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается темЯ что в способе получения 5,8-диаминохинолина 8-нитрохинолин подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином в этаноле в щелочной ереде с,последующим восстановлением полученного 5-амино"8-нитрохинолина хлористым оловом в соляной кислоте.

Предлагаемый способ позволяет исключить использование неустойчивых диазосоединений, исключить стадию виде- Ж ления 5-амико-8-феннлазохкнолина из смеси его с иэомерным продуктом.

Пример. 5=амино-8-ннтрохинс(пин. к 5 г (0,03 I<) 8-нитрохинблина и б г солянокислого гидроксиламина в

80 мл этилового спирта добавляют 30 мя

20%-ного спиртового раствора едкого кали.Через 1 ч реакционную массу выпивают в 200 мл воды. Осадок отфильтровывают,сушат. Выход равен 95%.Т..пл. 280 С.

5,8-диаминохинолин.

К 4,75 r (0,025 N) полученного 5амино-8-нитрохинолина в 15 мл 35%-ной соляной кислоты:добавляют 20 г кристаллического хлористого олова в 10 мл

35%-ной соляной кислоты. Туда же добавляют 20 мл воды, доводят реакционную смесь до температуры кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем реакционную массу выливают в 100 мп 20%-ного раствора едкого натра. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат. Полученный 5,8-диаминохинолин очищают зкстракцией в аппарате Сосклета ноианом

Ь течение 8 ч. Выпавший из нонана осадок отфильтровывают. Выход основания равен 3,5 г (76% ), т.п. 156оС. Смешанная проба с веществом, нолученньва известным способом, не дает депрессии температуры плавления.

815009

Формула изобретения

Составитель И.Дьяченко

Техред И.Федорнак Корректор Г.Решетник

Редактор С.Патрушева

Подписное

Эаказ 957 /40 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Способ получения 5,8-диаминохинолина, включающий восстановление проI иэводногЮ 5-аминохннолина хлористым оловом в соляной кислоте, при кипячении, о т л и ч а ю щ и и а я тем, что, с целью упрощения процесса, 8нитрохинолин подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином в этаноле в щелочной среде с последующим восстановлением полученного

5-амино-8-нитрохинолина хлористым оловом в соляной кислоте при кипячении.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1.Renshaw Я.R et ài Совф) ing йеаctions of Авбподи!пэ13оез with Benze»

nediazonfum chloride. 4.Study of Orientation in the Qntno)ine Ring g l. Amer. Cher. Soc. 1939, v. 6I, р. 3322 (прототип).