Способ определения содержаниямасла b неочищенном нефтяномпарафине

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ИТВЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

gq81 7486. (6f ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22)Заявлено070679 (2f) 2785228/18-25 (я)м, к,.з

G 01 J 1/04 с присоединением заявки МУ— (23) Приоритет—

Государственный квинтет о

СССР яо делам мзобретевяй в открытая

Опубликовано 300381,бюллетень Не 12 (53) УДК 535. 242. 2 (088 ° 8) Дата опубликования описания 05.04.81

Я Я () .»,» .. » g

Н. Н. Пилипенко, Э. A. Александрова, Б. А ° Мель рв

Д. К. Тарасов и .В. Н. Дмитренко

» (72) Авторы ,изобретения

Щ „;, (,,(Щ ф»,. .»(, p (»;

БИЬЛЫ„ ) .„ь»д

Грозненский орцена Трудового Красного Зна институт им. академика М. Д. Миллионщикова и Грозненский ордена Ленина нефтеперерабатывающий эавоц им. В. И. Ленцна (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАСЛА

В НЕОЧИЩЕННОМ НЕФТЯНОМ ПАРАФИНЕ

Изобретение относимся к переработке неЬти, точнее к методам исследования химических и Физических свойств веществ, конкретнее к производству парафинов методом Фильтр-прессования и потения, и может быть использовано для оперативного контроля и управления процессом потения при производстве парафинов.

Наиболее распростране гнйе способы определения содержания масла в парафинах, основанные на явлениях- кристаллизации и фильтрации, неприемлемы дЛя оператквного контроля из-за большой.длительности (4-6 ч) и трудоемкос-l5 ти анализов.

Один иэ известных способов определения содержания масла заключается в определении показателя преломления образца, соцержащего масла, с 20 помощью рефрактометра 11 °

Наиболее близким к предлагаемому является способ Фотометрического определения содержания масла в парафинах, основанный на измерении ультрафиолетового поглощения анализируеьими парафинами.

Анализ парафина фотометрическим способом производится в такой послецовательности.

Иэ йескольких (иногда нескольких десятков) образцов парабина выцеляют масло известными методами и определя" ют калибровочный удельный коэффициент поглощения зтога масла или же строят калибровочный график. Раствор испытуемого парафина в нзооктане фотометрируют к определяют его удельный коэффициент поглощения. После че-. го, учитывая соотношение удельных коэффициентов поглощения масла и ка» рафина или используя калибровочный график и оптическую плотность, рассчитывают содержание масла в парафине. Для фотометрирования чаще всего применяют спектрофотометры или специальные анализаторы. Фотометрические .метоцы основаны на предположении, что калибровочные зависимости стабильны во времени Я .

Однако на практике погрешность определения из-за непостоянства калибровочных зависимостей может,цостигать 30-40 отн.%. Даже незначительные.с технологической точки зрения колебания состава сырья приводят к существенным изменениям калибровочных коэффициентов или графиков, что обусловливает большие погрешности анализов. Указанное Обстоятельство

817486 препятствует внедрению фотометрических способов определения содержания масла в практику заводских лабораторий для оперативного контроля производства парафинов.

Цель Йзобретения - повышение точности и сокращение времени определения содержания масла в парафине.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения соцержания масла в неочищенном нефтяном парафине, получаемом термообезмасливанием гача, основанном на измерении оптической плотности раствора испытуемого парафина в ультрафиолетовой области спектра и сравнении ее с оптической плотностью эталона, в качестве эталона сравнения берут гач, из которого получен иснытуемйй парафин с известным содержанием масла.

Анализ по предлагаемому способу своцится к следующ.м операциямг 26 — приготовление растворов испытуемого парафина и гача; — определение оптических плотностей приготовленных растворов на фотоэлектронном колориметре; 2$ расчет концентрации масла в испытуемом парафине.

Сущность способа поясняется конк; ретными примерами его осуществления.

Пример. Предлагаемым спосо бом проанализированы твердые парафины, полученные.термсюбезмасливанием т гачей ставропольской нефти. В качестве фотометра используется фотоэлектронный колориметр ФЭК-56 с ультрафиолетовой лампой СВД-120А. Измерение оптических плотностей растворов гача и парафина производят на сфетофильтре М 1. Навески гача и парафина, не превышающие соответственно 0,02 и

0,2 r, растворяют в 10 мл иэооктана. 40

Точное значение навесок подбирают так, чтобы оптические плотности растворов укладывались в диапазон от

0,2 до 0,4.

Расчет содержания масла в парафи- 45 не производят по формуле, масс.Ъ

0п

М 1 п

0,56

0,89

0,87

0,47

0,55

0,55

0,50

5,11

0,55

0,49

1,17

0,52

0,7

0,8

-О, 14

0,07

-0,18

0,07

0,05

-0 19

1,05

0,4

0 5

0,74 где Π— оптическая плотность раст- 50 п вора парафина;

Р, — навеска парафина, г;

К вЂ” калибровочный коэффициент

4 по гачу;

К вЂ” поправочный коэффициент.

Калибровочный коэФфициент К определяют по формуле

0,4

0,10

0,11

0,05

0,09

-0,03

0,02

5,0

0,5

0,4

1,2

0,5

Смр Pr 1г

К

90 г,це

Расхождения между сравниваемыми значениями не превышают погрешности стан65 дартного анализа, равной 0,2%. Дли1 г и

См — содержание масла в гамr че, масс.Ъ; — навеска гача, r; — оптическая плотность раствора гача;!. и l> — толщина кювет, используемых,цля Фотометриро вания растворов, соответственно гача и парафина, мм.

Для определения поправочного коэффициента К анализируют 5 образцов парафинов. Анализы выполняют по предлагаемому способу и по ГОСТУ 13577-71, п. 33. и

К а ф K X OTH ° p где X „ — относительная разность результатов анализа i-го образца парафина по... стандартному и пре,цлагаемому способам, масс.Ъ; п — количество образцов парафина.

Х4 Х2

"отн

100% м I где я < и я — результаты опре,целения соцержания масла в данном образце парафина соответственно по стандартному и предлагаемому способам, масс.Ъ.

Калибровочный коэффициент К определяют для каждой партии сырья, поправочный коэФФициент К > — один раз при освоении предлагаемого способа анализа.

В таблице приведены результаты сравнительныханалиэов по предлагаемому и стан,цартному. (ГОСТ 13577-71) способам

8174

Формула изобретения

Составитель Н. Клевцова

Редактор Л. Пчелинская Техред М.Табакович Корректор С.цомак

Заказ 1316/54

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по,целам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,. Проектная,. 4

/ тельность анализа не превышает О, 3 ч против 4-6 ч по станцартному способу.

Предлагаемый способ апробирован на проьыаленных установках. Использование его обеспечивает повышенную точность анализа, сокращает время проведения анализа и делает возможным оперативный контроль процесса термообеэмасливания гача, что способствует повышению производительности технологических установок;.Увеличению ©

1лубины отбора парафина от гача и сокращению энергетических затрат на

ПроиэводствЬ парафинов.

Способ определения содержания масла в неочищенном, нефтяном парафине, получаемом термообеэмасливанием гаг ча, основанный на измерении оптической плотности раствора испытуемого парафина в ультрафиолетовой области спектра и сравнении ее с оптической плотностью эталона, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве эталона сравнения берут гач, из которого получен испытуемый папашкин, с известным содержанием маска.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свицетельство СССР

В 96054, кл. G 01 д 1/04, 1950.

2. Лизогуб A. П. и др. Определение содержания масла в парафине спектрофотометрическим методом.-"Нефтяная и газовая проьыаленность", 1962, В 3, с. 58 (прототип).