Способ наблюдения ядерного магнит-ного резонанса

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

< >817554 (61) Доиолиитвльное к ввт. свид-ву 9 6004 30 (22) Заявлено 301176 (21)2424867/18-25 (51)М. Кл3 с присоединением заявки HP

G 01 N 24/08

Госуяарстаеииый комитет. СССР оо хеаам изобретеиий и открыти и (23) Приоритет

Опубликовано 300381. Бюллетень М 12

Дата оиубликоваиия описания 300 381 (53) УДК 538.69 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A.Е.Мефед и В.A.Àöàðêèí

13 . ЕЦ ц-;,,;,.; ч

ELG „ ) 1 (А

Ордена Трудового Красного Знамени инстит т радиотехники и электроники АН СССР (71) Заявитель

1 (54 ) СПОСОБ НАБЛЮДЕНИЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к способу наблюдения ядерного магнитного резонанса (ЯМР).

По основному авт. св. М 600430

5 известен способ наблюдения ядерного магнитного резонанса,. заключающийся в том, что на исследуежий образец воздействуют-постоянным магнитным полем и перпендикулярным ему высокочастотным магнитным полем, величину амплитуды которого устанавливают не менее средней величины внутреннего магнитного поля в образце, и регистрируют компоненты ядерной намагничен- 15 ности, продольную по отношению к постоянному магнитному полю, на частоте

ЯМР в магнитном поле Н, определяемом соотношением

Н = /(Н Ж) Й+ Н -, (1) 20

Эфв, о у где Н вЂ” напряженность постоянного о магнитного поля;

Н вЂ” величина полуамплитуды высокочастотного магнитного паняу

Ф вЂ” частота высокочастотного магнитного поля; . т — ядерное гидромагнитное отношение. 30

Указанную продольную компоненту ядерной намагниченности регистрируют с помощью приемной катушки, ось которой параллельна направлению поля

HO (1) .

Недостаток известного способа состоит в том, что в ряде экспериментов на приемную катушку необходимо ног давать переменное напряжение, например для непосредственного получения спектра RPM,÷òî приводит к искажению регистрируемого сигнала резонанса изза нестабильности этого напряжения.

Кроме того,при таком выборе ноля возбуждения сигнала ЯМР не удается устранить в достаточной мере диполь-дипольные взаимодействия атомов исследуемых веществ, а также создать однородное поле возбуждения.

Цель изобретения — уменьшение Искажения регистрируемого сигнала за счет устранения мешающего сигнала, повышение чувствительности и разрешающей способности эа счет уменьшения влияния диполь-дипольного взаимодействия и неоднородности поля возбуждения.

Поставленная цель достигается тем, что амплитуду или частоту высокочастотного магнитного поля модулируют

817554 с частотой, лежащей в области частот ядерного магнитного резонанса в эффективном магнитном поле.

На фиг. 1 схематически изображены магнитные поля, действующие на образец во вращающейся системе координат при амплитудной модуляции высокочастотного магнитного поля; на фиг.. 2— схема устройства для осуществления способа.

)0

На фиг. 1 вектор Но обозначает постоянное магнитное поле, в которое помещают исследуемый образец, а вектор Н вЂ” компоненту высокочастотного магнитного поля возбуждения, вращающуюся вокруг поля Н в направпении ларморовской прецессии ядерной намагниченности с частотой (ю и равную полуамплитуде высокочастотного поля. В системе Координат, вращающейся вместе с вектором Й, поле Но 20 сокращается до величины Но — ®, а названная компонента высокочастотного магнитного поля постоянная во. времени. Результирующее магнитное. поле

Н ф, во вращающейся системе координат 2 определяется соотношением (1), à его направление составляет с полем .Н угол

8 = arc cos †- . (2). зФ0 ° 30

В такой системе координат прецессия ядерной намагниченности М происходит вокруг поля Н,, а ее частота определяется соотношением

Я . = Н. (3)

При модуляции амплитуды высокочастотного магнитного поля появляется переменная компонента Н вЂ” — Н поля

Ам и 3.

Н, перпендикулярная полю Нз ф. Если модуляцию осуществляют, например, по закону 2Н (1 +,m cos Я.t), где m — 40 коэффициейт амплитудной модуляции, тс величина Н = тЧ cos 8 cos At. дм

При выполнейии условия резонанса в поле Н < определяемом соотношением о — — 1-Ч эф, (4) компонента Н А эффективно взаимодействует с ядерным магнитным моментом образца и вызывает появление ком поненты ядерной намагниченности М 8С" перпендикулярной полю Н ф и вращаю- 0 щейся вокруг Н © с частотой Ю . Эту комйоненту регйстрируют с помощью приемной катушки, ось которой направлен вдоль поля Но. При модуляции -частоты (Ю высокочастотного магнитного поля модулируется компонента Н поля Н ф . Яри этом также вознйкает

Переменная компонента Н = Н: поум ля Н вЂ”, перпендикулярная nomo

Н, которая вызывает появление компоненты намагниченности N1 . . Если Щ) модуляцию осуществляют, напр@мер, по закону е (1 + К cos k t), где К вЂ” коэффициент частотной модуляции, то веум ум личина Н будет равна Н ф sin асов kt ° 65

Иэ вышеизложенного видно, что модуляция амплитуды или частоты высокочастотного магнитного поля позволяет наблюдать ЯМР в пале Н Ф без подачи переменного напряженйя на приемную катушку. Благодаря этому отсутствуют искажения регистрируемого сигнала ЯМР, появляется возможность значительного усиления этого сигнала, улучшения отношения сигнал/шум и, следовательно, повышения чувствительности способа. Кроме того, выбор амплитуды высокочастотного поля и индекса модуляции позволяет также значительно подавить диполь-дипольное взаимодействие и уменьшить влияние неоднородности этого поля

Устройство, реализующее предлагаемый способ, содержит исследуеьый образец 1, расположенный внутри двух скрещенных катушек индуктивности— высокочастотной возбуждающей 2 и низко частотной приемной 3, которые размещены в поле Н магнита 4. Ось возбуждающей катушкй 2 ориентирована перпендикулярно к направлению поля Но, а а сама катушка электрически связана с выходом. заграждающего фильтра 5, вход которого присоединен к выходу возбуждающего генератора б. Вход управления частотой или амплитудой генератора б через ключ 7 соединен с выходом модулирующего генератора 8. Параллельно возбуждающей катушке 2 включен перестраиваемый конденсатбр 9, образующий с катушкой 2 резонансный контур, настроенный на частоту <а . Приемная катушка 3 электрически соединена со входом фильтра 10. нижних частот, выход которого соединен со входом приемного .устройства 11. Параллельно приемной катушке 3 включен перестраива-.. емый конденсатор 12, образующий вместе с ней резонайсный контур, настроенный на чатоту Я .

Наблюдение ЯМР, в случае использования амплитудной модуляции высокочастотного поля, осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 1 помещают в систему скрещенных катушек 2 н З,нахо; дящихся в постоянном магнитном поле ,Н, создаваемом магнитом 4 и служащим для поляризации ядерных магнитных моментов образца 1(фиг.2).Напряженность ..поля Но, частоту Q)возбуждающего генератора б, величину полуамплитуды

Н высокочастотного поля и частоту

Я, генератора 8 устанавливают в соответствий с соотношениями (1) и (4), причем величину Н устанавливают большей, чем среднее значение локального магнитного поля в образце 1, создаваемого магнитными моментами ядер. Амплитудно-модулированное высокочастотное, напряжение с выхода возбуждающего генератора б через заграждаюший фильтр 5, подавляющий сигнал

8175/4 с частотой О., подают на возбуждающую катушку 2, в которой генерируется амплитудно-модулированное высокочастотное поле, перпендикулярное полю Нд. Это поле приводит к появлению компоненты ядерной намагниченности

Ив " в образце 1 (фиг. 1), которая аводит в приемной катушке 3 сигнал частотой%, регистрируемый прием;ным устройством 11. Для предотвращения попадания на вход приемного устройства 11 сигнала с частотой Щ просачивающегося с возбуждающей катушки 2 на приемную катушку 3, служит фильтр 10 нижних частот.

Аналогичным образом осуществляют наблюдение ЯИР в поле НФ,и при использовании частотной модуляции возбуждающего высокочастотного поля.

Для получения частотного спектра

ЯИР на выходе приемного устройства

11 в процессе регистрации резонанса 20 изменяют, по крайней мере, один из параметров Но, ц>, Н„ или Я в диапазоне, включающем выйолнение условия резонанса (4). При этом, чтобы увеличить интенсивность сигнала ЯИР, 25 эксперимент проводят за время, меньшее времени релаксации ядерной намагниченности образца вдоль поля

Н ФФ. Для достижения максимальной интенсивности сигнала ЯМР прохождение области резонанса осуществляют адиабатически быстро.

Предлагаемый способ позволяет наблюдать сигнал нестационарных ну:таций ЯИР, а также сигналы Эхо и Индукции .

Для наблюдения сигнала нестационарных нутаций быстро включают высокочастотное магнитное поле, модулированное по амплитуде или частоте.

В результате намагниченность М об- 40 разца совершает во вращающейся системе координат сложное движение, связанное с одновременной прецессией вокруг полей Н ° и Н, где .

Н << — компонента поля Н,, вращаю- 4

ЩаЯсЯ вокРУг НэФФ,с частотой R в направлении вращения вектора И и равная полуамплитуде поля Н . При этом в приемной катушке 3 будет наводитьгя амплитудно-модулированный сигнал

ЧМР, уменьшающийся со временем.

Наблюдение сигнала нестационарных мутаций можно осуществлять также при лодуляции амплитуды или частоты высокочастотного магнитного поля в виде импульсов, для чего замыкают и размыкают ключ 7, а сигнал на приемной катушке регистрируют во время модуляции. Наблюдение сигнала нестационарных нутаций ЯМР предлагаемым способом позволяет измерять времена спин-спиновой и спин-решеточной релаксации ядерной намагниченности в поле Н и получать с. помощью Фурье- йi преобразования спектр ЯМР в этом поле. Для наблюдения сигналов 3xo или Индукции модуляцию амплитуды нли частоты высокочастотного магнитного поля осуществляют в виде импульсов, замыкая и размыкая ключ 7 по заданной программе. При этом сигнал на приемной катушке регистриру- ют в отсутствие модуляции. Наблюдение сигналов Эхо и Индукции предлагаемым способом позволяет измерять времена спин-спиновой и спин-решеточной релаксации ядерной намагниченности в поле Н ФФ .

Формула изобретения

Способ наблюдения ядерного магнит ного резонанса по авт. св. Р 600430, отличающийся тем,что,с целью уменьшения искажения регистрируемого сигнала, а также повышения чувствительности и разрешающей спо-. собности, амплитуду или частоту высокочастотного магнитного поля модулируют с частотой, лежащей в обпасти частот ядерного магнитного резонанса в эффективном магнитном. поле. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 600430, кл . G 01 N 27/78, 1975 (прототип) .

В17554

Н1

Составитель В.Майоршин

Редактор Е. Дичинская Техред Н. Бабурка КорректоР МЧШароши

Заказ. 1321/57 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного кОмитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4