Способ разделения антрацен-карбазольнойсмеси

 

Сева Советских! 8)9073

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву № 692820 (22) Заявлено 28.09.78 (21) 2667729/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 7/10

С 07 С 15/28

С 07 D 209/84 с присоединением заявки №вЂ” государствеииык комитату (23) Приоритет — (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 07.04.81 ло делам изобретений и открытий (53) УДК 665.662.37 (088.8) (72) Авторы изобретения С. Н. Кипоть, А. А. Рок, Д. Н. Давидян, Л. С. Кузнецова, М. Г. Мордсон, Б. И. Моисеенко, О. И. Гончар, !-Л. И. Диденко и Г. И. Белый 1 (71) Заявитель Украинский научно-исследовательский углехимический . институт (;, с . "!-! г:т

- . †- . !:.; Ši

1 у (54) СПОСОБ РАЗДЕЛ Е Н ИЯ

АНТРАЦЕНКАРБАЗОЛЬНОЙ СМЕСИ

2 способа состоит в следую1

Изобретение относится к технике разделения антраценкарбазольных смесей, может быть использовано в коксохимической, хиО мической промышленности и является усовершенствованием известного способа разделения антраценкарбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692820.

В основном изобретении по авт. свид. № 692820 описан способ разделения антраценкарбазольной смеси, заключающийся в жидкостной экстракции двумя растворителями, один из которых уайт-спирит, а второй — N,N-диметилацетамид, содержащий

15 — 20!0 воды. После переработки экстракта получают 98%-ный антрацен с выходом

91% и 87 — 90%-ный карбазол.

Невозможность получения второго продукта — карбазола с высоким содержанием основного вещества — снижает достоинства указанного способа.

Целью изобретения является улучшение качества получаемого карбазола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе по авт. свид. ¹ 692820 полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель равном 1: 7 — 9 и выделяют карбазол перекристаллизацией.

Настоящий способ позволяет получить карбазол 98%-ной чистоты.

Сущность щем.

Антраценкарбазольную смесь подают в смеситель, куда самотеком поступает уайтспирит и N,N-диметилацетамид, содержащий 15 — 20% воды. Смесь двух экстрактов направляют для расслоения в сепаратор и далее каждый экстракт соответственно в две колонны, где из экстракта, содержащего антрацен, в одной колонне извлекают карбазол чистым N,N-диметилацетамидом, а из экстракта, содержащего карбазол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен.

15 Процесс экстракции ведут при температуре 90 — 95 С и числе ступеней контакт, равном 7 — 8. Путем кристаллизации экстрактов в соответствующих аппаратах извлекают антрацен и карбазол.

При разделении антраценкарбазольной смеси описанным способом получают

98%-ный антацен с выходом 91% и 87—

90%-ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугованный продукт очищают от примесей обработкой чистым уайт-спиритом при перемешивании.

Соотношение технического карбазола и уайт-спирита составляет 1: 7 — 1: 9.

Смесь карбазола с уайт-спиритом нагре30 вают при постоянном перемешивании до

819073

Содержание основного вещества в карбазоле, вес. /с

Отношение сырья к растворителю, вес. /с

Выход карбазола, вес. /с

98,4

98,1

98,0

97,5

97,3

9G,0

97,8

98,0

98,г

98,1

1!б

1:7

1!8

1:9

1: 10

Из приведенных данных видно, что для

20 очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве растворителя уайтспирита оптимальным является весовое отношение сырья к растворителю, равное

1: 8.

При снижении количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1: 6, содержание основного вещества в карбазоле снижастся до 96 /с. Увеличение количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1: 10, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода продукта.

Таким образом, предлагаемый способ очистки позволяет повысить качество «арбазола и получить 98 /с-ный продукт с использованием для его очистки широко распространенного, дешевого, нетоксичного растворителя, применяемого при разделении антраценкарбазольной смеси по основному изобретению.

40 При использовании данного способа в промышленности следует ожидать увеличения экономического эффекта от основного изобретения примерно на 30 тыс. рублей.

Формула изобретения

45 Способ разделения анграценкарбазольной смеси по авт, св. Ма 692820, о r л и ч а-! о щи и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спи50 рптом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном 1: 7 — 9 и выделяют карбазол перекристаллизацией.

Источники информации, принятые во внимание при экспсртизс

55 1. Авторское свидетельство СССР

Ка 692820 по заявке М 2134239/04, кл. С 07

С 7/10, 1976.

Составитель Т. Раевская

Редактор И. Потапова Техред И. Заболотнова Корректоры: В. Нам и О. Гусева

90 С, затем охлаждают до 30 С и направляют на центрифугирование для отделения маточного раствора. Отфугованный про,дукт затем обрабатывают при перемешивании чистым уайт-спиритом в том же соотношении, а именно, 1;7 — 1:9 к 87- — 90% карбазолу, при темпсратуре 90 С. После этого систему охлажда1от до 30 С и снова направляют на центрифугирование для отделения кристаллов очищенного карбазола.

Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию разделения антраценкарбазольной смеси.

Содержание карбазола в готовом продукте составляет 98%. Выход его от технического карбазола равен 97,5 — 98,1 вес. /с.

Пример. Взято 10 г сырого антрацена следующего состава, %:

Антрацена 22,8

Карбазола 10,5

Фен антрена 37,08

Примесей 29,62

Уайт-спирита 30 г

Эту смесь подвергают перекристаллизации при температуре 130 С в соотношении сырья к растворителю 1: 8 дважды. Полученная антраценкарбазольная смесь содержит, /o..

Антрацена 58,42

Карбазола 36,23

Антраценкарбазольную смесь данного состава подвергают жидкостной экстракции двумя растворителями при 90 — 95 С уайтспиритом и Х,N-диметилацетамидом, для чего берут 7 r антраценкарбазольной смеси и растворяют в смеси двух растворителей, состоящей из 100 г уайт-спирита и 15 г

N,N-диметилацетамида с 15 /с воды.

Из экстрагснтов целевые продукты выделяют центрифугированием. В результате из 7 г антраценкарбазольной смеси, состоящей из 4,1 г антарцена и 2,6 r карбазола получено:

98 /с-ного антрацсна — 3,7 г с выходом 94%

88%-ного карбазола — 2,49 г с выходом g6o/с

К полученному (2,49 г) 88/o-ному карбазолу, помещенному в круглодоннун> колбу, .снабженную мешалкой, добавляют 17,92 r уайт-спирита, что составило в вссовом OTIIoшении его к сырью 8: 1. При постоянном перемешивании содержимос колбы пагрсвают до 90 С, а затем охлаждают до 30 C.

Выпавшие кристаллы отделяют фуговаппем и подвергают вторичной очистке в аналоГичных условиях, Послc . Отдслспи!! мато !ПОго раствора получено 2.21 r карбазола с со4 держанием основного вещсства 98,0 /с и выходом 98,0% от получаемого но основному авт. св. технического карбазола.

В таблице приведены данные по качсст5 ву получаемого карбазола в зависимости от количества растворителя.

Заказ 2395

Подписное

Изд. !"о 278 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, SK-35, Раушская наб., д. 4/5.Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома