Способ изготовления индикаторногоплатинового электрода

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советские

Социвлистическик

Республик (iii819669 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.02.79 (21) 2727053/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G 01 N 27/07

Гееударстееииый кемитет (53) УДК 621.3. .035.2 (088.8) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 по делам изебретеиий и атирытий

Дата опубликования описания 09.04.81 (72) Авторы изобретения

В. В. Бардин, А. Л. Быстрицкий и Э. А. Файзуллин

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени и ордена

Октябрьской Революции технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОГО

ПЛАТИНОВОГО ЭЛЕКТРОДА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к амперометрическому определению молекулярного водорода по току его окисления на индикаторном тонкослойном платиновом электроде.

Известны способы изготовления платинированных электродов. путем электрохимического или химического осаждения платины на различные основы (1).

Недостатком таких электродов является непрерывное понижение их активности, выражающееся в уменьшении величины тока окисления водорода.

Известен способ изготовления электродов прессованием платиновой черни с фторопластом, которые также недолговечны (2).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления тонко- 1з слойного электрода путем нанесения раствора гексахлорплатиновой кислоты в присутствии восстановителя на.токонепроводящую подложку с последующим восстановлением в пламени горелки (3) .

Недостатками электрода, изготовленного таким способом, являются необратимое уменьшение каталитической активности во времени и низкая чувствительность.

Целью изобретения является повышение чувствительности электрода и увеличение ресурса его работы.

Цель достигается тем, что прк изготовлении электрода путем нанесения раствора. гексахлорплатиновой кислоты и восстановителя на стекло используют стекло, коэффициент теплового расширения которого равен коэффициенту теплового расширения платины, и образовавшийся после термообработки при 300 †5 С слой платины спаивают со стеклом при 600 — 700 С в течение

20 — 40 с.

Процесс нанесения каталитически активного платинового покрытия состоит из трех последовательных стадий: сушка раствора гексахлорплатиновой кислоты, нанесенного на шероховатую поверхность стекла при температуре, не превышающей 100 С, во избежание вскипания и разбрызгивания раствора; восстановление платины в восстановительной зоне пламени газовой горелки при 300 †5 С; спаивание платины со стеклом и образование каталитически активного слоя в окислительной зоне пламени газовой горелки при 600 †7 С в течение 20 — 40 с.

Применение более высоких температур и бо819669

4 центрацию растворенного в водHblx растворах водорода в пределах 0 — 1,6 мг/л.

По сравнению с известным электродом срок службы электрода увеличивается более, чем в 20 раз, чувствительность повышается в 100 раз, а расход платины уменьшается в 10 раз.

Формула изобретения лее длитель>оп> времени прокалки приводит к значительному размягчению стекла и ис кажению формы электрода.

Потеря активности электрода связана с рекристаллизацией поверхности. Покрытия как правило, являются пористыми, поэтом применение электрон роводной основы создает конта ктную разность потенциалов с платиной, что приводит к рекристаллизации.

Следовательно, целесообразно использовать неэлектропроводную основу — фарфор или стекло, коэффициент термического расшире- 10 ния которо>о близок к коэффициенту термического расширения платины.

Оример. В >дно стеклянной пробирки впаивают стеклянный контакт, после чего ее поверхность обрабатывают наждачной бу15 магой. Заготовку погружают в раствор, 100 мл которого содержат 12,5 г гексахлорплатиновбй кислоты, 6 г солянокислого гидроксиламина и 37 мл концентрированной соляной кислоты. Затем заготовку сушат и платину восстанавливают в пламени газовой горелки при 400 С. Образовавшийся тонкий слой платины спаивают со стеклом при 650 С в течение 20 сек. Для получения достаточно прочного и высокоактивного электродного слоя платины указанные операции повторяют четыре раза. Для приготовления электрода используют химико-лабораторное стекл<> М 23, хорошо спаиваемое с платиной.

Изготовленный электрод надежно работает в течение года без изменения его характеристик. Электрод позволяет измерить конСпособ изготовления индикаторного платинового электрода путем нанесения раствора гексахлорплатиновой кислоты и восстановителя на стекло с последуюшей термообработкой при 300 — -520 С, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности электрода и ресурса его работы, при изготовлении используют стекло, коэффициент теплового расширения которого раВен коэффициенту теплового расширения платины, и образовавшийся после термообработки слой платины спаивают со стеклом при 600 †7 С в течение 20 — 40 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе !. Ямпольский А. М., Ильин В. А. «Краткий справочник гальванотехника». Л., 1972.

2. А. В. La Conti Н.J.R. Maget. 1. Electrochem Soc., 118, М 3, 506, 1971.

3. Лататуев В. И., Ганай Г. Н., Денисов А. Д. Металлические покрытия химическим способом, Барнаул, 1968, с. 65 (прототип) .

Составитель Т. Барабаш

Редактор 3. Бородкина Техред А. Бойкас Корректор Е. Рошко

Заказ 1257/2! Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4