Способ спектрофотометрического определенияредкоземельных элементов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

| |821407

Союз Советсиии

Социалистичесиик

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (5 l ) М. Кл.

С 01 Р 17/00 (22) Заявлено 22:03.79 (21) 2739118/23-26 с присоединением заявки РЙ

Cj 01 N 21/27

9веударствеинмй камитет

СССР (23) Приоритет ио делам иэевретений и еткрытий

Опубликовано 15.04.81. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 20.04.81 (53) УДК546 65в

;543.42. .062(088.8) (72) Авторы изобретения

П. К. Спицын и О. В. Готсданкер

I (7() Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофотометрическим методам, и может быть .использовано при количественном определении редкоземельных элементов (РЗЭ) в сплавах на основе железа, никеля, хрома, алюминия, Известен способ фотометрического определения .церия по реакции с арсеназо (Ш) при рН 2,0 в жаропрочных сплавах, включающий двухкратное хромато-10 графическое отделение церия от мешающих элементов 1).

Известен также способ, в котором влияние компонентов сплава устраняют путем осаждения церия. в виде фторида совместно с фторидом кальция и измеряют светопоглощени. сульфата четырехвалентного церия (21.

Недостатком этих способов является низкая чувствительность и избирательность, вследствие чего приходится выполнять дополнительные технологические операции по отделению и концентрированию церия. При этом возможны потери.

РЗЭ, что снижает надежность анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов в молибдене и никельмолибденовых сплавах, включающий их в комплексное соединение с органическим реагентом — арсеназо (IH) в присутствии молибдат-ионов, которые вводят в виде молибденовокислого аммония. Перевод РЗЭ в комплексное соединение осуществляют при рН 3,8 - 4,0.le)

Однако известный способ не позволяет определить РЗЭ с достаточной чувствитепь» ностью при анализе сплавов на основе железа, никеля, хрома алюминия.

Бель изобретения — повышение чувствительности определения РЗЭ при анализе сцлавов на основе железа, никеля, хрома, алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометри82 1407

Измеряют поглощение полученного раствора по отношению к воде.

Содержание РЗЭ определяют по градуированному графику или расчетным способом.

Использование предлагаемого способа определения РЗЭ в присутствии натрия молибденовокислого позволяет проводить их анализ в. сплавах при содерщ жании 0,0017 без отделения элементов сплава. Время анализа 1,5-2,5 ч. формула изобретения

1. Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентомарсеназо (И1) в присутствии молибдатионов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения при анализе сплавов на основе железа, никеля, хрома, алюминия, мрлибдат-ионы вводят в раствор в виде натриевой соли в количестве 50-100 г/л.

2. Способ цо п. 1, о т л и ч а юь ш и и с я тем, что, с целью повышения стабильности результатов анализа, раствор молибденовокислого натрия предварительно нейтрализуют до рН 7.,0-7,7 и добавляют к .анализируемому раствору с рН 0,45-0,55.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фокина Л. С., Федорова Н. Д., Курбатова B. И., Никулина И. H., Жилкина С.П..

Определение церия в жаропрочпых сплавах с применением хроматографического отделения. Труды ВНИИ стандартных образцов и спектральных эталонов. М., "Ме" таллургия", т. 5, с. 118-122, 1969.

Составитель Ю. Куценко

Техред Н.Ковалева

Редактор Ю. Петрушко

Корректор О. Билак

Заказ 1704/36 Тираж 505

ВНИИ11И Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное ул. 1!роектная, 4 ческого определения РЗЭ, включающему перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом-арсеназо (IH) в присутствии молибдат-ионов, молибдатионы вводят в раствор в виде натриевой соли в количестве 50-100 г/л. При этом, с целью повышения стабильности результатов, раствор молибденовокислого натрия предварительно нейтрализуют до рН 7,0-7,7 и добавляют к анализируемому раствору с рН 0,45-0,55.

Высокая концентрация ионов молибде натрия в растворе с рН 3,8-4,0 позволяет связать элементы сплава (железо, никель, хром, алюминий) в гетер>полисоединения; не взаимодействующие с ар назо (1П) и проводить количественные определения РЗЭ без предварительного отделения их от компонентов сплава.

Пример. Навеску сплава 0,5 г растворяют при нагревании в смеси кис лот НС (1:1 ) и НМО (1:1), упаривают до вл . ных солей и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут аликвотную част пробы 10 мл в стакан емкостью 50 мл и создают .рН раствора 0,45. Приливаю

10 мл натрия молибденовокислого предварительно нейтрализованного до рН 7 с концентрацией по молибдену 100 мг/

Раствор тщательно перемешивают до растворения образовавшихся гетерополисоединений, устанавливают рН 3,8 с помощью рН/метра, выдерживают в тече ние 10 мин и переливают в мерную кол бу емкостью 50 мл.. Приливают 1 мл

-3

1-10 М раствора арсеназо (Hf) и до метки доводят ацетатным. буферным рас твором с рН 3,8. Измерение оптической плотности проводят по отношению к раствору, содержащему 50 мг железа, молибдат натрия и арсенаэо (И1) при Л=678 ммк, 8 =100 мм. Иэ полученной оптической плотности вычитывают собственное поглощение пробы,для чего в мерную колбу емкостью 50 мл вводят

;45 молибдат натрия, устанавливают рН 3,8 и до метки доводят буферным раствором.

Филиал 11ПП Патент, г. Ужгород, х. Така %аг тоаоо, анаво о. тасЬ -. И Го, MokoWut МаИЮгп. СпектроФотометческое определение небольших количеств церия в нержавеющих сталях. Joip. Anat. т. 22, % 4, 1973, с. 384-389.

3. Авторское свидетельство СССР

No. 672153, кл. С 01 Е 16/00, 1976.