Дифференциальный сканирующиймикрокалориметр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 120279 (21) 2722675/18-10 ®М с присоединением заявки Но

G 01 К 17/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150481 Бюллетень Н9 14 (53) УДК 536. 628 (088. 8) Дата опубликования описания 150481

A,Â.Ñèäoðîâè÷, Г.В.Котельников, B.È.Ãîðÿ÷å

E.Â.Ìåæáóðä и Ю.И.Матяшов (72) Авторы изобретения

I..::: (Специальное конструкторское бюро биологич скогО;."",.- -.,- . приборостроения AH СССР (71) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАПЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ

МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к устройствам для дифференциального термического анализа, в частности к дифференциальным сканирующим микрокалориметрам.

Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную калориметрические камеры, каждая из камер содержит термочувствительный и нагревательный элементы, изоляционные прокладки, трубчатый элемент крепления - держатель калориметрической камеры, который крепится непосредственно к дну камеры t1).

Недостатком устройства является низкая воспроизводимость результатов измерений, например теплоемкости, вследствие взаимного перемещения камер, обусловленного температурными деформациями трубчатых держателей.

Наиболее близким по технической . сущности и достигаемому результату является дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную камеры, установленные на держателе, выполненном в виде тонкой пластины, и снабженные термочувствительными и нагревательными элементами, выводы которых закреплены на держателе симметрично и неподвиж но относительно друг друга (21.

В данном микрокалориметре на держателе закреплены две калориметрические камеры, что значительно увеличивает его диаметр по сравнению с диаметром калориметрической камеры.

Такой держатель не обеспечивает неподвижность камер как относительно

10 друг друга, так и относительно неподвижных деталей калориметрического . блока из-за тЕмпературных деформаций.

Температурные деформации держателя возникают из-за локальных перегревов

15 держателя и вызывают перемещение и колебания калориметричесних камер.

Перемещение камер относительно. друг друга и относительно неподвижных деталей.калориметрического блока вы20 зывает невоспроизводимый теплообмен между калориметрическими камерами и неподвижными деталями калориметрического блока, что приводит к непроиэводимому.наклону базовой линии микро29 калориметра, а, следовательно, к снижению стабильности и воспроизводимости результатов измерения.

Цель изобретения — повыаение стабильности и воспроиЗводимости результатов измерений.

821964

Поставленная цель достигается тем, что в дифференциальном сканирующем микрокалориметре, содержащем основание, закрепленные на держателе рабочую и эталонную калориметрическую камеры с термочувствительными и нагревательными элементами, выводи которых расположены симметрично и неподвижно относительно друг друга.

Держатель каждой из камер выполнен в виде диска, расположенного внутри камеры, с элементами крепления, вынесенными вне камер и соединенными со стойками фланцев, установленных на основании так, что стойки фланца и элементы крепления держателя соединенны. с возможностью их взаимного перемещения.

Стойки фланца выполнены пружинящими и жестко соединены с элементами крепления держателя.

На фиг.1 изображены калориметрические камеры дифференциального сканирующего микрокалориметра, укрепленные на фланце, снабженном стойками; на фиг.2-3 - крепление стоек фланца с, элементами крепления держателя °

Дифференциальный сканирующий микрокалориметр содержит (фиг.1) две калориметрические камеры 1 с термочувствительными 2 и нагревательными

3 элементами, выводы которых закреплены симметрично и неподвижно относительно друг друга на гермовводах 4, укрепленных на элементах крепления 5 держателей,при этом элементы крепления 5 каждого держателя вынесены за пределы калориметрической камеры, а диск б держателя расположен внутри камеры, каждая калориметрическая камера укреплена на стойках 7 фланца

8 посредством элементов крепления 5 держателя. Каждая калориметрическая камера (фиг.2) укреплена на стойках

7 фланца элементами крепления 5 держателей, плоскости которых соприкасаются с плоскостями стоек фланца 8 и зафиксированы от вертикальных перемещений планками 9. Каждая калориметрическая камера закреплена на фланце, например, .контактной микросваркой 10 в местах соприкосновения элементов крепления 5 держателя и пружинящих, предварительно напряженных в радиальном направлении стоек

7 фланца.

При работе дифференциального сканирующего микрокалориметра в режиме температурного сканирования происходит нагрев калориметрических камер с держателем. При .нагреве калоримет" рической камеры 1 с держателем,держатель имеет максимальное линейное температурное расширение в радиаль" ном направлении ° 1ак как фланец 8 и держатель соединены через соприкасающиеся плоскости стоек 7 фланца

8 и элементов крепления 5 держателя, то при линейном температурном

65 личных режимах работы.

Преимуществом предлагаемого дифференциального сканирующего микрорасширении держателя плоскости элементов крепления 5 держателя перемещаются (скользят) по соприкасающимся с ними плоскостями стоек 7 фланца

8 в радиальном направлении . Соприкасающиеся плоскости элементов крепления 5 держателя и стоек 7 полированные, поэтому сопротивление трения линейному перемещению элементов крепле. ния 5 держателя относительно стоек 7 фланца 8 минимальное и, следовательно, держатель калориметрической камеры 1 практически не деформируется (например не Изгибается) . Поскольку линейное температурное расширение держателя в. радиальном направлении симметрично, то калориметрическая камера не перемещается при изменении температуры держателя, т.е. находится в строго фиксированном положении °

Стойки 7 фланца 8 выполнены пружи20 нящими, кроме того, перед закреплением элементов крепления 5 держателя на стойках 7 фланца 8, стойки 7 предварительно остаточно деформированы в радиальном направлении от оси фланца 8. При закреплении элементов крепления 5 держателя на стойках 7

Фланца 8, стойки 7 упруго деформируют в радиальном направлении по направлению оси фланца 8 ° При этом возникшие упругие напряжения растягивают держатель за элементы крепления 5 в радиальном направлении от оси фланца 8 по направлению перемещения элементов крепления 5 держателя при его радиальном температурном расширении. При радиальном температурном расширении держателя элементы крепления 5, закрепленные неподвижно относительно стоек 7 фланца 8, перемещаются в радиальном направлении,уп40 pyro деформируя стойки 7 фланца 8.

Так как стойки 7 фланца 8 упруго деформируются, оказывая минимальное сопротивление перемещению элементов крепления 5 держателя, и, кроме того, 45 в радиальном направлении на элементы крепления 5 держателя действуют

Растягивающие Упругие напряжения, то при температурном радиальном расширении держатель не деформируется (например не изгибается) и калориметрическая камера 1 практически неподвижна при изменении температуры держателя, т.е. находится в строго фиксированном положении.

Прецлагаемый диффеРенциальный сканирующий микрокалориметр применен в качестве прибора для прецизионного дифференциального термическогр анализа, позволяющего получать полную количественную калориметрибО ческую информацию об исследуемом .образце, в частности об изменении

его энергии и теплоемкости при раз821964 калориметра по сравнению с известным является обеспечение неподвижности калориметрических камер относительно друг друга и относительно других неподвижных деталей калориметрического блока микрокалориметра, что повышает стабильность и воспроизводимость результатов измерений.

Формула изобретения

1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий основание, закрепленные на держателе рабочую и эталонную калориметрические камеры с термочувствительными и нагревательными элементами, выводы которых расположены симметрично и неподвижно относительно друг друга, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и воспроизводимости результатов измерений, !

15 держатель каждой из камер выполнен в виде диска, расположенного внутри камеры, с элементами крепления, вынесенными вне камер и соединенными со стойками фланцев, установленных на основании

4 ° Микрокалориметр по п.1, о .т,— л и ч а ю шийся тем, что стойки фланца соединены с элементами крепления держателя с возможностью их взаимного перемещения.

3. Микрокалориметр по п.i, о т— л и ч а ю шийся тем, что стойки фланца выполнены пружинящими и жестко соединены с элементами крепления держателя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Патент CIIIA 9 3732722, кл. 73-15. опублик. 1975.

gp 2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 1972268/19-10, кл. G 01 К 17/08 (прототип) .

821964

Составитель К. Бархударян

Редактор Л. Копецкая Техред И.Лоя . Корректор О.Билак

Заказ 1799/63 Тираж 907 Подписное

ЭНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раумская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4