Способ очистки иодида серебра

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< В23272 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 2505.79 (21) 2782587/23-26 с присоединением заявки Ho— (23) Приоритет—

Опубликовано 2304.81.Бюллетень bio 15

Дата опубликования описания 230481 (51)М. Кл

С 01 В 9/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.857..351(088.8) (72) Авторы изобретения

В.H. Загороднев, Ю.В. Корнеенков и Н.В. Личкова

Институт физики твердого тела AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЙОДИДА СЕРЕБРА

Изобретение относится к технологии получения особочистого йодида сереб- ра, .используемого для получения особочистого материала, а также для получения и изучения свойств большого класса соединений †. тнердых электролитов на основе AgJ, используемых в качестве химических источников тока. в 10

Известен способ получения чистого йодида серебра осаждением его из раствора азотнокислого серебра (11.

Недостатком изнестного способа является высокое содержание примесей в продукте (5 .10 4 %. 15

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является сгособ очистки, йодида серебра от примесей о зонной плавкой при 558 С. Исходный йодид серебра получают осаждением из раствора AgNO> раствором йодистого калия, сушат при 70 С, выдерживают в атмосфере HJ 4 ч и фильтруют в ампулу. Зонную плавку полученного AgJ проводят сначала со скоростью 30 мм/ч (10 проходов), затем со скоростью 10 мм/ч (30 проходов), Получают продукт с содержанием примесей, масс.%: Ni 1 10, Nq 3 10

-4 . 4, 30

Mn «+ 1. 10, Ат. 1 10, Ее 2 10

Рн 1 .10 4, 51 5-10, Си 5 .10 4 (21.

Недостатком этого способа является высокое содержание примесей в продукте.

Цель изсбретения — снижение содержания примесей до. < 1 .10 4масс..%.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки йодида серебра от примесей зонной планкой, причем зонную плавку ведут в присутствии иодида рубидия или иодида калия в атмосфере инертного газа.

П, р и м е р 1. Для проведения зонной плавки берут энтектическую смесь Ад 3 (70,0 мол.%) — RbJ, Смешивают 33,6 r RbJ "ч" и 86,4 г

AgJ "ч"„ перетирают н ступке и загружают но фторопластоную лодочку длиной 400 мм. Лодочку помещают в кварцевый реактор, который эвакуируют до Рост < 1 10 мм рт.ст. Смесь о плавят при 240. + 20 С, затем реактор заполняют аргоном (Рост

0,5 атм) и проводят зонную плавку эвтектической смеси на горизонтальной установке. Ширина расплавленной зонй 40 мм, скорость ее движе,ния

30 мм/ч, количество проходов 15. По данным спектрального анализа приме8232 2

Примеси

Анализируемый Ni образец

Si

Fe.

Си

AgJ ч" исходный

5.10 4 7,10 " 1 10 3 10 7 10 4 5 .10 " 5 10 4 10

AgJ после зонной плавки

3-10 1.10 4 1 10 4 2 10 4 1.10 " 5 10 4 5 10

1-10 4

А93 (иэ зон ноочищенной эвтектики

c RbJ) 1-10 4 1 104 1.104 1 104 1.10 1 ° 10 5 10

-4 -4

1 10-4

AgJ (из зонносчищенной эвтектики с KJ) 1.10 1 10 1 10 i 10 1-10 1.10 1 10 5 10

Формула изобретения

Составитель Л. Ситнова

Редактор Н. Пушиенкова Техред A.Áàáèíåö Корректор Н. Стец

Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по двлам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 си после эонной плавки концентрируются в конце слитка (20% от длины), После зонной плавки слиток делят на несколько равных частей, отживают от RbJ деионнзированной водой и сушат иодид серебра при 130 С в течение 2 ч. Результаты спектрально го анализа иодида серебра приведены в таблице.

П р .и м е р 2. Берут энтектическую смесь AgJ (70,5 мол .Ъ) - KJ, для этого смешивают 27,9 г KJ "ч" и 92,1 r AgJ "ч" и проводят все операции, по примеру 1.

Результаты спектрального анализа иодида серебра, полученного из 0,8 доли слитка эвтектической смеси

AgJ - К после зонной плавки приведены в таблице.

Для сраннения эффективности предлагаемого способа с известным проводят зонную плавку 120 r AgJ "ч" в вакууме, в кварцевой лодочке, так как температура плавления иодида серебра — 558 С. Условия пронедейия зонной плавки аналогичны условиям примепа 1. Результаты спектрального анализа иодида серебра в 0,8 доСпособ очистки иодида серебра от примесей зонной плавкой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания примесей, зонную плавку ведут в присутствии иодида рубидия или иодида калия в атмосфере инертного газа.

l ле слитка после зонной плавки приведены в таблице.

Проведение зонной плавки н инертной атмосфере уменьшает степень термодиссоциации иодида серебра, .следовательно исключается возмож.— ность поянления микрофаз коллоидного серебра. Низкие температуры плавления эвтектических смесей позволяют использовать в качестве материала контейнера фторопласт-4, что исключает возможность загрязнения иоди да серебра из материала контейнера, особенно кремнием.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить иодид серебра особой чистоты с содержанием примесей Ni, Мд, Mn, Al, Fe, Pb, < 1-10 масс.Ъ в 80% слитка, снизить температуру проведения процесса от 560 С до 200-250 С (интервал плавления энтектических смесей), а также использовать очищенные эвтектические смеси для синтеза твердых электролитов особой чистоты (Rb Ag Js и KAg4J ) без отделения

AgJ от RbJ u KJ..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Серебряиникова Г.М. и др. Nar.— совая кристаллизация. - Труды ИРЕА, вып. 3, 1977,, с. 103-108.

2, Jgbal Singh, Jndian J, Phys. ч. 43, 9 5, 1969, р. 259-264 (прототип).