Способ получения высококремнеземногофотохромного стекла

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЗЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (n>823332

"© (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 25. 07. 79 (21) 2802157/29-33. (51)м. КЛ.З

С 03 С 23/00

С 03 С 3/26 сприсоединениеы заявки¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликбвано 23 04,81. Бюллетень 119 15 (53) УДК 666.266 (088. 8) Дата опубликования описания 24.04.81

3. Д. Алексеева, И. Н. Анфимова, О. В. Мазурин, Г. .П. Роскова

Т. С. Цехомская и В. A. Цехомски

\ (72) Авторы изобретения д 1."

1рфи сйликат.ов;:;, I

Ордена Трудового Красного Знамени институт им. И. В. Гребенщикова AH ССС (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО

ФОТОХРОМНОГО CTEKJIA

Изобретение относится к производству оптического, в частности фотохромного стекла, и может быть исполь- зовано для получения фотохромных стекол путем введения светочувствительной фазы в пористое высококремнеэемное стекло.

Известен способ, который включает в себя варку исходного натриевоборосиликатного стекла, термообработку с целью проведения фазового разделения, кислотную обработку с целью получения пористого продукта с высоким содержанием S10>.

Введение светочувствительной фазы 15 осуществляется прониткой пористого стекла расплавленными солями серебра и солями щелочных металлов, а именно:

А9С1, АдйгЭ, А9 504, йаС1, МайОЗ, Na S04 и КС1. Окончательный продукт 20 с изменяющейся интенсивностью окраски получают после термообработки стекла при 400-800 С в течение 40-120 мин.

Этот материал представляет собой пористую стеклянную основу с высоким 25 содержанием S10 = 90%, заполненную расплавом солей f1).

Однако стекла, полученные по этому способу, не могут быть названы фотохромными, так как газообразный продукт30 фотолиза должен в этом случае посте. генно выходить в окружающую среду, поскольку светочувствительная фаза нв.в полной мере изолирована от этой среды, что приводит к постепенной потере обратимости.

Наиболее близким к изобретению по

:технической сущности является способ получения фотохромного кварцевого

1 стекла путем введения в пористое ,стекло, содержащее 0,002-0,2 вес.Ъ

Си0, растворов А9й03 (2-20%) и А1(йО ) . при их соотношении 1г1-4 1, просушки при 20-300 С, последующей обработки в 1-5Ъ раствора NaCI и затем в 1-10% растворе йай04 и путем окончательной термообработки при 850-950 С в течение 0,1- 1,5 ч (2).

Однако известные стекла обладают низкой степень потемнения. Светопропускание их после облучения ртутной лампой ДРШ-250 в течение 7 мин изменяется максимально на 44%, что соот-. ветствует величинам добавочной оптической плотности порядка 0,3-0,4.

Кроме того, присутствие Си0 в пористой матрице до 0,2 вес.Ъ (медь вводят при варке исходного стекл.-.), Ф снижает светочувствительность стекол в УФ-части спектра.

823332

Предлагаемый

5,5 900 815 735 86 16 0,70 - 950

6,0 920 836 752 88 10 0,95 - 1020

6,0 930 840 755 90 30 0,50

1020

Известный 6,0

84 40

0,32 850

Коэф.светопр. до облучения

Коэф. светопр.после облучения

Цель изобретения - увеличение степени потемнения и светочувствительности к УФ-излучению.

Указанная цель достигается тем, что первоначально осуществляют про питку пористого стекла раствором, содержащим смесь солей 5-20Ъ AgN O и 0,5- 1,5Ъ Си(НОЪ)2 при соотношении концентраций Agf: )Cu"3 = 5:3, сушку, последующую пропитку проводят 4-30Ъ раствором NH+C1 и термообработку ведут при 950-1050 C.

Введение ионов меди в светочувствительную фазу из раствора вместе с ионами серебра приводит к тому, что медь целиком работает как сенсибилизатор и не оказывает отрицательного влияния на фотохимические свойства стекла иэ-эа, фильтрации активного излучения.

Выход эа пределы предлагаемых соотношений концентраций ионов приволит либо к отоутрнтнню фотрхромного эффекта в случае „.. с3 и ф - с 1, либо к получению непрозречнюх (зегл некиих) c>eKeIl н олучее Д >б и+,>

>20. l

Пример 1. Исходное стекло состава, вес.Ъ: S i О = 70, В О> =22, Na 0 = 8 подвергают тепловой обра2 ботке при 550 С в течение 100 ч, а затем сквсэному выщелачиванию в

0,1 Н растворе НС1 при 50 С. Полученное пористое стекло промывают в х а ) рассчитывают по формуле

Облучение стекол производят ртутной лампой ДРШ-250 в течение 2-х мин, тогда как согласно известному способу 7-8 мин.

Из таблицы видно., что использование предлагаемого способа получения течение 24 ч в проточной воде. Пос- ле сущки при 110 С образец размером

20 х 10 х 3 (мм) пропитывают смесью 5Ъ-ного раствора AgNO> и 0,75Ъного раствора Cu(NO>) прй 20 С

s течение 1 ч, высушивают в течение

30 мин при 110 С. Затем проводят пройитку 20Ъ-ным раствором ЙН CI при

20ОС в течение 15 мин и сушку при

110 С, Высушенные образцы сцекают до

950ОС со скоростью нагрева 3 ./мин.

Вследствие усадки, размеры образца становятся равными 18,0х9,0х2,7 мм.

Пример 2. Исходное пористое стекло получают, как в примере 1.

Затем пропитывают смесью 10Ъ-ного

15 раствора AgNO> и 1,25Ъ раствора .Cu (NO )> в течение 2 ч при 20 С, после чего высушивают при 110ОС. Последующую пропитку проводят в течение

30 мин насыщенным ЗОЪ-ным раствором щ NH ), подогретым до 50 С. Высушенные при 110 С образцы опекают при

1020 С.

Пример 3. Во второй пропитке все выполняется, как в примере 1.

Вторую пропитку производят 4Ъ-ным раствором NH4C1. И далее все выполняется, как в примере 2.

Усадка образцов, полученных по

2-ому и 3-ему способам такая же, как у образцов в примере 1.

З0 Свойства стекол предлагаемого и известного представлены в таблице. фотохромного кварцоидного стекла по

60 сравнению с известными позволяет более, чем в 2,5-3 раза повысить степень потемнения стекла и на 100-200 С температуру размягчения.

Отсутствие окиси меди и цругих

65 примесей в исходном пористом высо6

823332

Формула изобретения

Составитель Т. Цехов ская

ТеХ ед А Бабинец Корректор Ю.Мака енко- аз 99 28 . Тираж 5, 0 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж 35 Ра ская наб. д. 4/5

2Е

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кокремнеземном стекле обеспечивает высокую светочувствительность Фотохромных кварцоидов к УФ-излучению.

Способ получения высококремнеземного фотохромного стекла, включающий пропитку пористого. стекла серебросодержащим раствором, сушку, последующую пропитку хлорсодержащим раствором и термообработку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения степени потемнения и светочувствительности к УФ-излучению, первоначально пропитку осуществляют, раствором, содержащим смесь солей

5-20% AgNOy и.0,5-1,5% Cu(NO )g. при соотвошении концентраций Ад j fCug

= 5:3, а последующую пропитку йроводят 4-30% раствором МНдС1 и термообработку ведут при 950-1050 С.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 9 49-36805, кл. 21 А 29, 1974.

2 ° Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2669289, кл. С 03 С 3/26, 1978.