Способ определения температуры плав-ления эвтектик

 

ОЛИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз. С ееетсмих

Сецмвлист инес«их

Расаубямм @823997

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСУВУ (51) Дополиительиое к авт. свид-ву (22)Заявлено 02.03. 79 (2I) 2731695/18-25 (51)М. Кл.

G 01 N 25/04, с присоедииеимем,заявки Ю фвуаеразвей «еантат весе

IO 1«ЮМ НМ6РВтВН«й

«ещвпнй (23) Приоритет (53) З ДК536.42 .(088.8)..

Опубликовано 23.04.81. Бюллетень М 15

Дата опубликованмпя описания 25 ° 04.81

И. П. Эстов, К. И. Попкович, В. Б. КвпивинЧГЙ. Кроикинв

И. И. Аблогин, В. И. Горлов и Ю. Б. То ачев- "." « "- " < f

* " К }

1 «и

",. ф н юе т (72) Авторы

«зобретевия ;(7! ) Заявитель

{54) СПОСОБ ОПРЕДЕЖНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ,, ПЛАВЛЕНИИ: ЭВТЕКТИК

3 .:2

Изобретение относится к физической ведения большбго числа экспериментов химии, в частности к исследованию меж- для точного установления координат разного взаимодействия на границе раз- эвтектики. деда интерметаллидных диффузионных Наиболее близким по технической слоев, формируемых на поверхности кон- сущности к предлагаемому является спострукцнонных и атериаловр для эащнтй соб определения температуры плавления их от коррозии при повышенных темпера- эвтектик, заключающийся в том, что турах, и может быть использовано для шлифованные поверхности двух образцов нахождения координат эвтектик в кон- приводят в контакт и нагревают до потактируемых фазах. .: явления жидкой фазы между контактиру- еыыни поверкностянн (2) .

Известен снособ определения состава - Основвымй недостатками этого спосо,эвтектик в системах на основе никеля, ба являются: представляющих собой жаропрочнйе спла- . . а) трудоемкость способа, .вследст" вы, включаюпмй .нагрев образцов, ох-. :: вне необходимости изготовления больЛаждение и элементарный аналоя выделит moro количества образцов для точного . шейся жидкой фазы, эвтектики.. В;:ка".:,-.определения координат эвтектик; честве образцов используют нерайновес-. б) сложность, а иногда и невозные отливки сплавов Я ° : .. можность точного определения коорди-. нат эвтектик в случае многокомпонентНедостатками этого способа явля-. - ных систем; ется сложность .методики элементного .. в) практическая невозможность восаналиэа.затвердевших участков выделив- произведения состава контактируемых шейся жидкой фазы и необходимоСть про": фаз, реализуемых при формировании и

82399

3 модифицированных диффузионных силицидных покрытий на тугоплавких сплавах; г) йизкая производительность способа;, 5 д) низкая воспроизводимость результатов из-за сложности воспроизведения идентичных условий на границе раздела контактируемых поверхностей в высокотемпературных многокомпо- 10 иентных системах (состава, плотности контакта, условий нагрева и т.п.).

Цель изобретения — повышение точности и упрощение способа определения координат силицидных эвтектик в многокомпонентных системах на основе тугоплавкого металла и кремния.

Поставленная цель достигается темь что в известном способе, включающем нагрев твердофазного контакта двух материалов до появления жидкой фазы, . твердофаэный контакт силицидных фаз формируют- диффузионным насыщением поверхности цилиндрической трубки из тугоплавкого металла кремнием до образования одного или нескольких многокомпонеитных интерметаллидных слоев, а температуру плавления эвтектики измеряют иа внутренней поверхности трубки в момент эаплавления радиального отверстия

30 в ее стенке.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

Проводится определение температуры плавления и состава эвтектик в систе35 ме Ио. Sip °

Образцы размером Ф =„ 0,3 мм, Ф 2 0 мм Р = 100 мй"из молибдена

8Ц чистотой 99,99 вес.7 после промывки в бензине химического травления (в растворе состава: 10-20 мл НГ + 340 мл

НЙО + Н 0 до 1 л) и обеэжириваиия в

3 2 этиловом спирте подвергают силицированию в засыпке порошка кремния марки

КПС-3 (крупностью 80-150 мкм в ваку45 уме) при остаточном давлении газов не более 1-10 мм рт.ст. при температуре

-5

1280 .С в течение 20 ч. При этом образуется слой дисилицида состава HoSig, толщиной 60 мкм. Затеи образЦы от50 жигают в засыпке порошка дисилицида молибдена крупностью 0,5-1,5 мм при температуре 1650 С в течение 3 ч. При о этом эа счет диффузии кремния as Иоб12 в основу (молибден) под слоем NoSiZ формируется слой силицида состава S с

No Si,толщиной л 20 мкм. Часть об% Ъ разцов отжигают в засыпке порошка дисилицида молибдена, крупностью 0,57 ф

15 мм при температуре 1800ОС в течение 2 ч. В этом случае за счет пере- . распределения кремния дисилицид молибдена полностью переходит в Mo@Si3, толщиной 80 мк, а под ним формируется слой состава Ио Р 1, толщиной 15 мкм.

Затем в середине образцов электроискровым способом прошивают радиальное отверстие ф 0,24-0,26 мкм. Для созда-. ния условий излучения из радиального отверстия (при измерении температуры на внутренней поверхности трубки), отвечающих условиям излучения черного тела, диаметр радиального отверстия является минимум в 6 раз меньше диаметра трубки, а зона постоянной температуры при нагреве составляет не менее 10 размеров диаметра трубки.

Предварительно проведенные измерения температуры плавления молибдена на идентичных трубках подтверждают, что условия излучения иэ радиального отверстия близки к условиям излучения ерного тела (измерение Т„„ составлят 2615 С, ТО молибдена по литературО ным данным 2620 С . После этого обо разец зажимают в массивные водоохлаждаемые медные токоподводы вакуумной установки и нагревают прямым пропусканием тока.промьппленной частоты до появления первой капли жидкости в радиальном отверстии. В момент появления жидкости в отверстии образец закаливают выключением электропитания. Начальная скорость закалки составляет 800ОС/сек. Температуру измеряют оптическим микропирометром типа ОМП-Л43 класса 0,5 (на внутренней поверхности трубки), предварительно отградуированным по образцовой яркостной лампе и по температурам плавления чистых ме- таллов Ио, W, Cu. После определения температуры появления жидкой фазы изготавливают продольный шлиф образца в зоне отверстия, устанавливают границу раздела фаз, на которой происходит образование жидкости и проводят микрорентгеноспектральный анализ застывшего расплава в радиальном отверстии.

Использование предлагаемого способа определения температуры плавления силицидных эвтектик обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: а) позволяет повышать точность и экспрессность определения температуры плазления эвтектик;

Формула изобретения

Способ определения температуры плавления эвтектик, включающий нагрев твердофазного контакта двух материалов до появления жидкой фазы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью цовышения точности и упрощения способа определения. координат силицидных эвтектик в многокомпонентных системах на основе тугоплавкого ме10

5 . 82399 б) упрощает эксперименты и снижает трудоемкость их проведения в) .позволяет надежно определять температуру плавления и состав эв тектик при контакте многокомпонентных снлицидных фаз.

7. 6 талла и кремния, твердофазный контакт силицидных фаз формируют диффузионным насыщением поверхности цилиндрической трубки из тугоплавкого металла крем" ннем до образования одного или нескольких многокомпонентных интерметаплидных слоев, а температуру плавления эвтектик измеряют на внутренней поверхности трубки в момент sannaaпения радиального отверстия в ее стенке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Патент США У 3748107, кл. 29-194, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 134901, кл. G 01 и 25/04, 1960 (прототип).

Составитель С. Беловодченко

Редактор Л. Кеви Техред М.Голинка Ко ектор С. Шекмар, Заказ 2096/61 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Ра ская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4