Способ равночувствительного детекти-рования b газовой хроматографии

 

<1»824043

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советски к

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено l0.07.79 (2! ) 2798277/23 25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23.04.8 l, Бюллетень,% lS

Дата опубликования описаиия25 04.8l (5t)NL. Кл. Ol и 3l/08, QOl и 27/66

Гвеударствеяямй комнтет

СССР до делам нзабретеннй и открытий (53) УД К 543. ,544(088.8) (72) Автор изобретения

У. Х. Расулев

/:,. - - .,:;- М-1 ) -!

4 - Ji

Ордена Ленина физико-технической институт:,::;:;,-;:-, „,„ / им. А. Ф. Иоффе АН СССР (73) Заявитель (54) СПОСОБ РАВНОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ

В ГАЗОВОЙ; ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для равночувс твительного детектирования органических соединений в смесях при их газохроматогрефическом разделении.

Для количественного хроматографи5 ческого анализа идеальным способм детектирования является способ, имеющий равную чувствительность ко всем компонентам анализируемой смеси.

Известны способы детектирования орга- ,о нических соединений в газовой хроматографии, которые имеют чувствительность различную к разным соединениям.

Например, электроно- захватный детекI

15 тор имеет высокую чувствительность к галоидсодержащим и некоторым, кисло\ родсодержащим соединениям и совершенно не чувствителен к углеводородам, а термоионный детектор имеет высокую

20 чувствительность только по отношению к фосфоразотсодержащим соединениям (11 .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ рывночувствительного. детектирования в газовой хроматографии путем пропускания через измерительный элемент смеси паров индикаторного " вещества с газом-носителем нри постоянной концентрации паров индикаторного вещества и измерения концентрации анализируемых компонентов импульсно-вводимых в колонку газового хроматографа, по уменьшен

L нию концентрации индикаторного вещества (21 .

Однако чувствительность .: известного способа детектирования не высокая (ь 70 МВ.мл/мг).

Бель изобретения — повышение чуветвительности детектирования и расширение диапазона анализируемых соединений.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве индикаторного вещества используют алкиламнн,. а измерение его концентрации проводят поверхностно-иони- эационным детектором.

Способ основан на высокой. эффективности поверхностной ионизации по отно824043 Д для термоэмиттера из окисленной молибденовой проволоки Т < 700 К.

Поэтому предлагаемым способом можно детектировать практически все вещества, анализируемые в настоящее, время в газовой хроматографии.

Использование перечисленного равночувствительного детектирования органи ческих веществ по сравнению с известным

gp, способом обеспечивает. более высокую чувствительность и существенно расширяет круг веществ, анализируемых равночувствительным пособом детектиров . вания.

3 шению к третичным алкиламинам, сущеГ ственно превьнпающей эффективность поверхнос тной ионизации других классов органических соединений.

Через такой детектор при помощи газодинЬмической установки с каниллярным дозатором пропускаются вместе с гаэомносителем (Не, Н или Йд ) различные органические соединения. Если при пропускании третичных алкиламинов (триэтиламина, трипропиламина, диэтилбутиламина) ионизационная эффективность детектора по Ловеллоку составляет Е .(2 + 6) l0, то для вторичных амина (диэтиламин, этилпропиламин) они состав-3 ляют 10 ., для первичных (п-амиламин, гексиламин) - " 10, для жирных углеводородов —, 10 8, для аромати« 7 .ческий углеводородов (бензол) - l 0

-7 для эфиров, кетонов. и спиртов -. 10

l0 . Уровень шума детектора при этом составляет 5 10 - 1 10 A.

Таким образом, ионизапионная эффективность Е поверхностного ионизационного детектора по отношению к третичным 25 алкиламинам существенно превышает Е по отношению ко всем другим классам органических соединений. Поэтому, при одинаковом вытеснении в хроматографической колонке третичного алкиламина различными органическими соединениями, например, исполь ювание колонок с неполярной жидкой фазой, уменьшение объемной концентрации третичного алкиламина при прохождении через детектор комцоненты смеси пропорциональны

35 объемной концентрации . независимо от ее химического состава. Чувствительность способа при этом высокая, так как чувствительность цоверхностно-ионизационного детектора, например по отношению к

4О триэтиламину, составляет 10 МВ мл/мг.

Поверхностно-ионизационный детектор работает вплоть до температур> равных температуре термоэмиттера, например

Формула изобретения

Способ равночувствительного детектирования в газовой хроматографии путем пропускания через измерительный элемент смеси паров Индикаторного вещества с газом-носителем при постоянной концентрации паров индикаторного вещества и измерения концентрации анализируемых компонен тов, импульсно-вводимых в колонку газового хроыатографа, по уменьшению концентрации ин.— дикаторного вещества, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения органических веществ и расширения диацаэона анализируемых веществ, в качестве индикаторного вещества используют третичный алкиламин, и измерение его концентрации проводят поверхностно- иоииэацион->. ным детектором.

Источники информации, принятые во внимание.при экспертизе

l. Бражников В. B. Дифференуиальные детекторы для газовой хроматогрфии.

М., "Наука", 1974, с. 20-24, 2. Авторское свидетельство СССР

N. 397841, кл,Q 01 Й 31/08 1970 (прототип).

Составитель Г. Винокурова

Редактор Г. Волкова Техред С.Мигунова Корректор- Н, Швыдкая

Заказ 2098/ 63 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4