Способ изготовлания изделий из нитрида кремния

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 060577 (21) 2478818/22-02 () М

3 (32) 10. 05. 76 (23) Приоритет

В 22 F 3/14

С 04 В 35/58

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (31) .7605258 (33) Швеция (5З) УДК 621. 762. 4 (088..8) Опубликовано 300481Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 30.04.81

Иностранцы

Ян Адлерборн и Ханс Ларкер (Швеция) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"АСЕА AS" (Швеция) (7 1) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА

КРЕМНИЯ

Изобретение относится к области ". производства керамических изделий, в частности к способам изготовления иэделий из нитрида кремния.

Известен способ изготовления иэделий из нитрида кремния, включающий добавление к части нитрида кремния, обработанного горячим прессованием или реакционным спеканием, смеси нитрида кремния в об-форме с 1-5 вес, флюса (окиси магния) в виде пасты, суспензии или кусков определенной форьж, горячее прессование полученной смеси, повторное добавление обработанного таким же образом нитрида кремния.и окончательное горячее прессование.

Недостатком способа является трудоемкость процесса, связанная с многократностью проведения горячего прессования, а также то, что способ предусматривает введение окиси магния, которая, образуя фазу силиката магния, способствует снижению прочности изделий.

Известен также способ изготовления изделий из нитрида кремния, включающий горячее прессование порошка нитрида кремния, содержащего

95% 4-фазы и 5Ъ р -фазы, с добавкой

1 вес.Ъ окиси магния в графитовых: пресс-формах и последующую термообработку в той же форме либо в отдельной печи.

Недостатком способа является также снижение прочности изделий в результате введения в шихту окиси магния.

Решением, наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту, является способ изготовления изделий из нитрида кремния, включающий введение в порошок последнего окиси или другого соединения иттрия (до 4,45 вес.Ъ окиси иттрия) формование и горячее прессование под давлением 40-50 ИПа при 1750-1800 С.

Замена окиси магния на окись иттрия приводит к повышению прочности изделий при высоких температурах, однако она оказывается в ряде случа ев недостаточной при использовании иэделий из нитрида кремния в конструкциях, требующих высокой прочности

Целью изобретения является повышение прочности изделий иэ нитрида кремния.

Эта цель достигается тем, что в способе, вклЮчающем введение в поро826945 шок нитрида кремния иттрийсодержащего соединения, формование и горячее прессование, последнее проводят в изостатических условиях при давлении 100-1500 МПа.

Пример. Смесь, содержащую ,2 вес.Ъ порошкообраэной окиси иттрия с размером частиц менее 5 мк и

98 вес.Ъ порошкообразного нитрида кремния с величиной частиц менее

7 мк и 0,5 вес.Ъ примесей в виде окислов других элементов, помещают и капсулу из пластмассы, например из размягченного поливинилхлорида иЛи смолы, после чего капсулу герметиэируют и помещают в прессующее устройство. Смесь прессуют при комнатной температуре, при давлении

600 МПа с выдержкой 5 мин. Полученную заготовку, имеющую плотность

65% подвергают в случае необходимости механической обработке и помещают в капсулу (оболочку) из стекла, например, иэ кварцевого стекла. Капсулу помещают в печь с температурой 1000 С, выдерживают для дегазации при давлении 0,1 Па в течение 8 ч,затем капсу лу герметизируют, нагревают в печи до 1250 С, после чего ее помещают в камеру высокого давления. Горячее прессбвание осуществляют в камере высокого давления в изостатических условиях при 1740 С и 200 МПа с выдержкой в течение 4 ч. Затем осуществляют охлаждение. В случае необходимости в зависимости от формы прессуемого изделия сначала снижают давление до 0,5 МПа. Снижение температуры осуществляют со скоростью

500 С/ч до комнатной температуры.

Полученное иэделие может быть под вергнуто шлифовке или полировке ал- мазным инструментом.

Плотность изделий, полученных предложенным способом, составляет

99,5Ъ.

Предпочтительная температура во время горячего прессования составля-. ет 1600-1900 С, оптимально 17001800 С. Время прессования колеблется от 30 мин до нескольких часов.

Поскольку нитрид.кремния имеет высокую твердость, то использование иэостатического прессования позволяет устранить проблемы, связанные с выбором материала прессового инструмента и стойкостью последнего.

Вместо стекла для капсулы может быть использован другой материал, имеющий достаточно высокую температуру плавления и не проникающий в поры заготовки из нитрида кремния.

Капсула может быть образована путем нанесения материала капсулы на поверхность йредварительно спрессованной заготовки с последующим нагревом в вакууме.

Охлаждение после горячего прессования может быть проведено со скоростью 1000 >C/÷, предпочтительно

700 С/ч. В случае использования тонкостенной .капсулы давление во время охлаждения поддерживается до

10 МПа предпочтительно 1 МПа.

Используемый порошок нитрида кремния должен иметь размер частиц менее 100 мк и в основном должен состоять из о0-фазы, причем содержание примесей в нитриде кремния не должно превышать 0;6 вес. В, Окись иттрия или другое соединение иттрия добавляется в виде порошка с размером частиц менее 100 мк.

Способ предусматривает смешивание порошка нитрида кремния .с окисью ит15 трия в мельнице мокрого измельчения в метаноле. Иттрий может быть введен в виде покрытия на частицах нитрида кремния.

В таблице приведены сравнительЩ ные данные по прочности на изгиб при комнатной температуре для различных уровней содержания окиси иттрия в нитриде кремния.

Содержание окиси иттрия,вес.Ъ

Прочность на изгиб, MH/M", при давлении горячего изостатического прессования, МПа

50

100

308+10

378+6

400+20

395+17

449+52

404+17

511+21 497+41

519+36

545+40

2,0

5,0

10,0

60

Формула изобретения

Способ изготовления изделий из нитрида кремния, включакщий введение в порошок последнего иттрийсодержаИспользование изостатического прессования при давлениях минимум .

100 МПа даст возмо>кность применить меньшее количество окиси иттрия для .достижения определенной механической прочности в сравнении с прототиПом.

Снижение количества активирующей, спекание добавки (окиси иттрия ) позволяет сохранить высокие механичес50 кие свойства.

При использовании других соедине-. ний иттрия последние вводят в количестве, стехиометрическом количеству окиси иттрия. В качестве других соединений иттрия могут быть использованы формиат иттрия, оксалат иттрия, карбонат иттрия, ацетат иттрия, пропионат иттрия, нитрат иттрия, иттриевая соль масляной кислоты.

826945

Составитель Л.Гамаюнова

Редактор A.Êóïðÿêîíà Техред С.Мигунова Корректор Г.Решетник

Заказ 2330/24 Тираж 869 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щего соединения, формование и последующее горячее прессование, о т л и- ч а ю шийся тем, что, с целью повышения прочности, горячее прессование осуществляют в изостатических условиях при давлении 100-1500 МПа.