Способ определения дисперсионногосостава жидкостных эмульсий

 

(1 11 828025

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (611 Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.03.79 (21) 2742007/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (51) М Кл з

G 01N 15/04

Государстоенный комитет

СССР (53) УДК 66.063.62 (088.8) по делам изобретений и открытий!

1

Л. И. Склокин, А. А. Нежданов и В. Э. Леиф

Институт химии и технологии редких элементов и минерЬ 1фого сырья ордена Ленина Кольского филиала им. С. М. fèðîâÐ" » -

АН СССР

f 1 1ф ", Р « « (72) Авторы изобретения (71) Заявитель г сР

1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСИОННОГО СОСТАВА

)КИДКОСТН ЫХ ЭМУЛЬСИЙ

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств веществ, конкретно к определению дисперсионного состава эмульсий, и может быть использовано при изучении процессов жидкостной экстракции.

Известен способ определения дисперсионного состава жидкостных эмульсий седиментацией из объема, по которому по всему объему сплошной фазы эмульсии рассеивают капли дисперсной фазы путем перемешивания эмульсии распылением, При снятии возмущающего воздействия капли дисперсной фазы, в зависимости от соотношения плотностей фаз, всплывают или осаждаются в объеме сплошной фазы. Отделяющиеся капли регистрируют при помощи весовых датчиков или по рассеянию проходящего через эмульсию пучка параллельных световых лучей!(1).

Недостатком способа является сложность аппаратурного оформления.

Известен также способ определения дисперсионного состава жидкостных эмульсий, заключающийся во введении пробы эмульсии в пробу жидкой среды и регистрации отделяющихся капель дисперсной фазы. В качестве жидкой среды используется дисперсионная среда (2).

Недостатком способа является недостаточная точность определения при высоких или низких скоростях отделения капель дисперсной фазы.

5 Целью изобретения является повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения дисперсионного состава жидкостных эмульсий, заключающемlu ся во введении пробы эмульсии в пробу жидкой среды и регистрации отделяющихся капель дисперсной фазы, в качестве жидкой среды используют насыщенный раствор дисперсной фазы, растворимый в дисперсион15 ной среде исследуемой эмульсии.

На фиг. 1 изображен один из вариантов устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство состоит из корпуса 1, в гори20 зонтальной камере которого возвратно-поступательно перемещается плунжер 2 с вертикальным каналом. В корпусе 1 имеется три вертикальных отверстия, перпендикулярных оси камеры: два — соосных с за25 борным 3 и сливным 4 патрубками, и третье — соосное с седиментационной трубкой 5, которая оканчивается кюветой 6 и штуцером 7. Для регистрации седиментирующих капель служит система светопропуЗО сказаня 8. Горизонтальный участок заборно828025

3 го патрубка 3 одним концом соединен с его коленом при помощи резьбового соединения с контргайкой 9, а другим помещен в интересующую точку объема исследуемого аппарата 10. В крайнем левом положении плунжера 2 в камере корпуса 1 его вертикальный канал совмещается с двумя вертикальными отверстиями в корпусе 1, соосными с патрубками 3 и 4, в крайнем правом — с вертикальным отверстием, соосным с седиментационной трубкой 5, в среднем положении канал перекрывается стенками камеры. Устройство может быть повернуто на 180 вокруг оси горизонтального участка заборного патрубка 3 на резьбовом соединении после ослабления контргайки 9.

Принцип работы устройства заключается в следующем.

Седиментационную трубку 5 и кювету 6 заполняют жидкой средой через штуцер 7, образуя столб сплошной жидкой среды.

Свободный конец заборного патрубка 3 помещают в интересующую точку объема эмульсии «масло в воде» в аппарате. Плунжер 2 перемещают в камере корпуса 1 в крайнее левое положение, соединяя таким образом объем эмульсии с внешней средой через заборный патрубок 3, вертикальный канал в плунжере 2 и сливной патрубок 4, и частично сливают исследуемую эмульсию.

При перемещении плунжера 2 вправо в среднее положение происходит выделение пробы из потока сливаемой эмульсии в канале плунжера 2 и изолирование пробы стенками канала и камеры корпуса 1. При дальнейшем перемещении плунжера 2 в крайнее правое положение пробу через отверстие в корпусе 1 соединяют со столбом сплошной жидкой среды в седиментационной трубке 5 и кювете б. 1(апли дисперсной фазы пробы отделялись (всплывали) с нижнего уровня столба жидкой среды, При достижении кюветы б капли регистрируюг техникой светопропускания 8.

Для подготовки этого же устройства к измерениям дисперсионного состава эмульсий «вода в масле» по предлагаемому способу достаточно сменить сплошную жидкую фазу в седиментационной трубке 5 и кювете 6, заглушить штуцер 7, ослабить контргайку 9 и повернуть устройство на 180 регистрирующей системой 8 вниз, после чего контргайку 9 затянуть.

Пример 1. По предлагаемому способу повышается достоверность определения дисперсионного состава эмульсий в области мелких капель при низких скоростях седиментации, а также доказывает правомерность замены столба сплошной фазы исследуемой эмульсии столбом иной жидкости, полностью смешивающейся со сплошной фазой эмульсии.

На фиг. 2 представлены результаты дисперсионного анализа эмульсии водного раствора сульфата аммония в трибутилфосфа10

О

60 б5

4 те («вода в масле»), который производили в столбе трибутилфосфата (лииия 1 на фиг. 2), а затем, — ири неизменном режиме диспергирования в аппарате, — в столбе изоамилового спирта (линия 2 на фиг. 2).

Заметно pacxo»<äåíèå в области мелких капель, связанное с нх внтаиием в столбе трибутилфосфата из-за очень малых скоростей седиментации, следовательно, анализ в области мелких капель в столбе изоамилового спирта достовернее. Частичную растворимость водной фазы в изоамиловом спирте и связанный с ней массообмен устраняли предварительным насыщением изоамилового спирта раствором сульфата аммония.

Пример 2. Для определения дисперсиоииого состава эмульсий «вода в масле» с регистрацией веса капель необходимы существенные изменения в конструкции измерительного прибора и исследуемого аппарата. Согласно предложенному способу, чтобы использовать устройство (фиг. 1) с системой регистрации веса капель для анализа эмульсий «вода в масле», необходимо заменить» идкую сплошную фазу исследуемой эмульсии в столбе жидкостью, имеющей плотность большую, чем дисперсная фаза. Тогда капли дисперсной фазы будут всплывать, и анализ эмульсий «вода в масле» можно производить измерительной аппаратурой, предназначенной для анализа эмульсий «масло в воде». жидкость для образования столба должна быть предварительно насыщена дисперсной фазой исследуемой эмульсии. Седиментацию капель дисперсной водной фазы осуществляли в столбе жидкости, представляющей собой смесь трибутилфосфата и перхлорэтилена с плотностью большей, чем плотность дисперсной фазы исследуемой эмульсии. В результате капли всплывали и их регистрировали весовым датчиком. Для исключения ошибок анализа, связанных с массообменом между жидкостью в столбе и дисперсной фазой исследуемой эмульсии, их предварительно встряхивали до взаимного насыщения.

Пример 3. На одной из стадий экстракционного разделения редкоземельных элементов трибутнлфосфатом образуется эмульсия «вода в масле», в которой сплошная органическая фаза имеет очень высокую вязкость. Определение днсперсионного состава такой эмульсии известными способами (если только оно вообще возможно) приводит к значительным ошибкам. Седиментацию капель водной фазы (нитратиого раствора редкоземельных элементов) проводили в столбе смеси 10%-ного трибутилфосфата и 90 /о-ного бензола (можно и толуола или ксилола), предварительно насыщенной водной фазой, чтобы исключить м ассообмен.

Исследуемую эмульсию частично сливали из смесительной камеры промышленного

828025 экстрактора, из потока сливаемой эмульсии выделяли пробу, изолировали ее и соединяли с верхним уровнем столба жидкости, представляющей смесь 10% трибутилфосфата и 90% бензола. Вязкая сплошная фаза исследуемой эмульсии смешивалась с маловязкой жидкостью, образующей столб, и капли дисперсной фазы седиментировали со скоростью, исключающей неточность определения диаметров капель по существую- )О щим уравнениям. Регистрацию капель производили техникой светопропускания. Сравнительное определение дисперсионного состава эмульсии нитратный раствор редкоземельных элементов — трибутилфосфат, на- )5 сыщенный РЗЭ, производили из той ступени экстракции, где вязкость органической фазы позволяла провести седиментацию.

На фиг. 3 представлены результаты дисперсионного анализа эмульсии нитратного 20 раствора редкоземельных элементов в трибутилфосфате: линия 1 — кривая седиментации капель дисперсной водной фазы в столбе сплошной фазы исследуемой эмульсии, линия 2 — в столбе смеси. Результаты 25 представлены в вероятностно-логарифмических координатах.

Предлагаемый способ позволяет также определять дисперсионный состав эмульсий в тех ступенях экстракционного разделенчя 3О

РЗЭ, где вязкость органической фазы настолько велика, что образование сголоа сплошной фазы из нее лишено смысла.

Применение предлагаемого способа определения дисперсионного состава жидкост- 35 ных эмульсий обеспечивает возможность анализа эмульсий «масло в воде» и «вода в масле» без существенных изменений в конструкциях измерительной аппаратуры и исследуемых экстракторов; повышение достоверности результатов анализа эмульсий, в которых плотность и вязкость сплошной фазы исследуемой эмульсии обуславливают низкие или, наоборот, высокие скорости седиментации капель дисперсной фазы.

Формула изобретения

Способ определения дисперсионного состава жидкостных эмульсий, заключающийся во введении пробы эмульсии в пробу жидкой среды и регистрации отделяющихся капель дисперсной фазы, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве жидкой среды используют насыщенный раствор дисперсной фазы, растворимый в дисперсионной среде исследуемой эмульсии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Склокин Л. И. Исследование распределения капель в аппаратах для жидкостной экстракцип. Автореферат канд. диссертации. Ротапринт МИТХТ пм. Ломоносова, 1968, с. 9.

2. Бабанов Б. М, и др. Прибор для определения степени дисперсности эмульсий.—

Коллопдный журнал, 1958, № 1, т. 20, с. 121 †1 (прототип).

828025

О,у0

@О

070

00/

gj 04 u gb 0д

/,иаметр напепь, мм

Фиг. 2

И0 ОЯ фЯ ОЛ ,4алсжу лоюсл,,ер.

4Fuz d

Составитель О. Алексеева

Техред А. Камышникова

Корректоры: Т. Трушкина и Р, Беркович

Редактор О. Филиппова

Заказ 915/4 Изд. № 311 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0Я 0Р0

> 04 ь >0Å ф ь аа

0У7

ОЫ ока ад

070,0ж ОЯ 0m 410 <4 4N ь

00!