ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 2471080/23-04 (22) 07 ° 04.77 (46) 07.02.87. Бюл. Р 5 (72) В.Ю.Зозуля, Л.Д.Кузнецов, И.И.Подольский, П.Д.Рабина, В.M,Êóêño, Т.А.Жиляева, P.N.Òîòîåâ, Б.И.Сапожников и И.Я.Крейндель ,(53) 66.097.3(088.8) (56) Патент Чехословакии В 105/522, кл, 12 g 4/01, 1961 °

Авторское свидетельство СССР

У 413707, кл. В 01 J 23/76. 1971. (54) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРНЫХ БЛОКОВ ДЛЯ КОЛОНН СИНТЕЗА (19) (И) (51)4 В 01 3 23/78 // В 01 J 37/04

С 01 С 1/04

АММИАКА путем смешения дробленого железного катализатора с раствором алюмината калия с последующим уплотнением и двухстадийной термообработкой, отличающийся тем, что, с целью получения блока с повышенной механической прочностью и уменьшенным гидравлическим сопротивлением, катализатор перед его смешением с раствором алюмината калия подвергают смешению с наполнителем типа глинистого минерала, например, каолином, взятом в количестве 2-6Х от массы блока, и первую стадию термообработки осущесто вляют при 250-300 С, а вторую при температуре 450-500 С.

I 828630 2

Изобретение относится к области повышенной механической прочностью и приготовления катализаторов для син- уменьшенным гидравлическим сопротивтеэа аммиака, а именно к способу при- лением. Предел прочности таких блоков готовления катализаторных блоков для составляет после восстановления их колонн синтеза аммиака. азотно-водородной .смесью 750-830 кгс/

Известен способ приготовления см, а гидравлическое сопротивлениевЂ” гранулированных катализаторов синтеза 30-32 мм вод.ст., кроме того, способ аммиака путем смешения закиси-окиси позволяет снизить температуру терможелеза или магнетита с промоторами, обработки. с последующим формованием и термо- 10 Пример 1. Для приготовления ббработкой. Указанный способ позволя- катализаторного блока синтеза аммиака ет получать гранулированные катализа- в виде полого цилиндра диаметром 800х торы, которые обладают недостаточной х300 мм и Н/Д = 2-3 берут 700 кг мелмеханической прочностью и изменяют . козернистого железного катализатора гидравлическое сопротивление в ripo- >5 синтеза аммиака, фракции 0 5-2 мм цессе эксплуатации. следующего состава, мас.7: Fe 29,0;

Ближайшим к изобретению является AlzO> 3,0; СаО 2,5; К О 0,7; SiÎz способ приготовления катализаторных 0;5; MgO 0,5; Fez0> остальное, блоков для колонн синтеза аммиака 14 кг каолина состава: FezO> 0,48; путем смешения дробленого железного 20 Alz0> 38,4; Т10 0,21; СаО . 0,75; катализатора с раствором алюмината SiOz 46y5, посторонние примеси 13,69, -калия с последующим уплотнением и дисперсностью 0,01-0 5 мкм и 27 л двухстадийной термообработкой: первую раствора алюмината калия, плотностью стадию осуществляют при 400-800 С, 1,54 г/смз (67 от массы блока) и вторую вЂ” при.550-600 С. Катализатор- 36 кг каолина (5X от массы блока) ные блоки, получаемые по указанному дисперсностью 0,01-0,5 мкм. Каталиспособу, обладают низкой механической затор синтеза аммиака сначала тщапрочностью и повышенным гидравличес-, тельно перемешивают с каолином, заким .сопротивлением. Предел прочности тем в образовавшуюся смесь вводят таких блоков после восстановления их 30 раствор алюмината калия и тщательно азото-воДороДной(смесью не превыша- перемешивают до образования однородет 36-60 Krc/ñì, а гидРавлическое ной катализаторной массы. Полученную сопротивление достигает 40 мм вод.ст. массу загружают в пресс-форму, уплотС Целью полУчениЯ блока с повышен- няют вибратором и подвергают термоной механической пРочностью и Умень- 35 обработке при 300 С. Нагрев в электшенным гиДравлическим сопротивлением ропечи соответствующего размера. Поспредложен настоЯщий способ приготов- ле охлаждения и извлечения катализаления каталиэаторных блоков для ко- торного блока из пресс-формы, его лонн синтеза аммиака путем смешения подвергают дополнительно термообрадробленного железного катализатора 40 ботке при 500 С в течение 2 ч. Персначала с наполнителем типа глинисто- вичную термообработку проводят в тего минерала, например, каолином, взя- чение 1 ч, том в количестве 2-6Х. от массы блока, Пример 2. Для приготовления затем с раствором алюмината калия с каталиэаторного блока для колонны последующим уплотнением и двухстадий- 45 синтеза аммиака в виде полого цилиндной термообработкой, при этом первую ра 800х300 мм и Н/Д = 2-3 берут стадию осуществляют при 250-300 С, 700 кг мелкозернистого катализатора а вторую вЂ” при 450-500 С. синтеза аммиака, фракции 0 5-2 мм

Отличительными признаками данного следующего состава, мас.Е: FeO 36,0; решения являются, смешение катализато-gg AlzO> 4,0; СаО 3,5; К О 1,0; SiOz

Ра с .наполнителем типа глинистого ми- до 095; MgO 0,69 Fez09 ocT bHoe, нерала перед его смешением с раство- 25 л раствора алюмината калия, плот ром алюмината калия и проведение пер- ностью 1,54 г/см (57 от массы блока) вой стадии термообработки при 250- и 21 кг шамота (ЗХ от.массы блока), о о

300 С и второй стадии при 450-500 С. 55 дисперсностью 0,01-0,5 мкм. КатализаСпособ позволяет получить катали- тор синтеза аммиака сначала тщательно заторные блоки для колонн синтеза ам- перемешивают с шамотом, затем в о6рамиака, обладающие по сравнению с бло- эовавшуюся смесь вводят раствор алюками, полученными известным способом, мината калия и тщательно перемешивают

Таблица

Прочностные свойства катализаторного блока для колонн синтеза аммиака

Предел прочности на сжатие, кгс/смг

Способ приготовления до восстановления после восстановления

По известному способу

245-305

36-60

По настоящему способу

1000-1500

1000-1400 пример 1 пример 2 пример 3

800-830

750-820

780-830

1000-1450 х)

Восстановление проводилось в жестких условиях при концентрациях влаги выше 1000 ррш

3 828630 4 до образования однородной катализа= остальное, 27 л раствора алюмината торной массы. Полученную массу загру- калия, плотностью 1,54 г/см и 42 кг жают в пресс-форму, уплотняют вибра- бентонита, состава, мас.Е: Ре О тором и подвергают термообработке . 6,10; А1 0 17,0; SiOz 55,0; N80 2,5; при 250 С в течение 1 ч. Нагрев про- 5 СаО 1,1, остальное вЂ” посторонние при-, водят в электропечи соответствующего меси,, дисперсностью 0,01-0,5 мкм..Ка-. размера. После охлаждения и извлече- тализатор тщательно перемешивают с ния катализаторного блока из пресс- бентонитом; В образующуюся смесь ввоформы его подвергают дополнительной дят раствор алюмината калия и тщатермообработке при 480 С в течение 2 ч. 10 тельно перемешивают до образования

Пример 3. Для приготовления однородной катализаторной массы, Покатализаторного блока для колонны лученную массу загружают в пресссинтеза аммиака в виде полого цилинд- форму, уплотняют вибратором и подверра диаметром 800х300 мм и Н/Д=2-3 гают термообработке при температуре о берут 700 кг мелкозернистого желез- .15 280 С. Нагрев проводят в электропечи ного катализатора синтеза аммиака, соответствующего размера. После охфракции 0,5-2 мм следующего состава, лаждения и извлечения катализатормас.Х: FeO 30,0; А1гОз 3,5; СаО 3,0; ного блока из пресс-формы, его подКгО 0,9; SiOz 0,6; Ng 0,5; FezO> веРгают дополнительной теРмообРаботостальное, 27 л раствора алюмината 20 ке при температуре 450 С в течекалия, плотностью 1,54 r/см и 42 кг . ние 2 ч. бентонита, состава, мас. : РегО 6,10; После восстановления катализаторные

А1 05 17тоу SiOz 55909 MgO 21,51 1Fez03 блоки имели следующие характеристики. г

828630

Т а б л и ц а

Гидравлическое сопротивление катализаторных блоков

Образцы

Катализаторный блок по известному способу

Каталиэаторный блок по настоящему способу по примерам

1, 2, 3...

30-32

Условия испытаний:

Катализатор фракции 0 5-2 мм

Размер блока ф 60х18 мм, Н = 15 мм