Способ очистки солевых растворови сточных вод ot органическихсоединений
Союз Советских
Социалистических
Республик (u>829128
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 290>,79 (21) 2775188/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—
Опубликовано 150581 Smslлетеиь " 18 (51)М. Кл.
В 01 D 15/04
С 02 F 1/42 .
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (5Ç) НЖ628. 543 (088.8) Дата опубликования описания 15Q 581 (72) Авторы изобретения
И.Н.Кременская, A.Í.Òóðàíîâ, йоль Петер ГД и Шэфер Вальтер (ГДР) (71) Заявитель
Институт физики твердого тела AH СССР (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕВЫХ РАСТВОРОВ И СТОЧНЫХ
ВОД ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ
Изобретение относится к разделению,. в частности способам очистки солевых растворов и сточных вод от органических соединений и может быть использовано при очистке рафинатов, проьывных к сбросовых вод экстракционных систем.
Известен способ очистки сточных вод от органических соединений, например фенолов, сорбцией на ионообменных смолах, Извлечение фенола: составляет 42-145 г/л ионообменного материала, Регенерацию осуществляют
NaOH или метанолом, при этом извле- . чение фенола из смолы составляет"
88-95а (11.
Недостатком данного способа является снижение степени извлечения органических соединений при увеличе- 20 нин солесодержания в сточных водах.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеМому результату является способ очистки солевых растворов и сточных вод
25 от органических соединений, например рафинатов,и сбросовых вод экстрак.ционных систем,, активированным углем с последующей его термической регенерацией (2 ).
Недостатками известного способа являются относительно невысокая степень очистки, невысокая скорость сорбции, большой расход сорбента и сложность регенерации. цель изобретения - повьааение степени очистки.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки солевых растворов и сточных вод от органических соединений сорбцией с последующей регенерацией сорбента, в качестве сорбента используют макро" пористый сополимер стирола с дивинилбензолом и процесс сорбции ведут при рН 1-8.
Реге .ерацию ведут спиртовым раствором щелочи.
Макропористый сорбент - сополимер полистирола с дивинилбензолом, не требует специальной первичной подготовки, обладает высокой механической и .химической прочностью, не растворяется в водных и органических средах и не набухает в них, вследствие чего не загрязняет очищенные растворы, и легко поддается регенерации путем промывки щелочным спритовым раствором. При проведении процесса сорбции при рН 1-8 осуществляется эффек829128
Концентрация Д2ЭГФК, м/л,в результате сорбции в течение, времени, мин
Сорбент
1 l
Активированный уголь
БАУ
Макропористый сополимер полистирол-дивинил.бенз ол
1 1 ° 10 0 5 10 1 10 3 G ° 10
1 2 10 2 0 10 2 r 4 10 2i 0 10 2 0 10 тивная очистка от всех обычных экстрагирующих агентов, как например, нейтральные и кислые эфиры фосфорной кислоты, амины, хелатирующие агенты, карбоновые кислоты,. алкилфенолы, а также от растворителей . алифатических и ароматических углеводородов, высших спиртов и т.д. Проведение про.цесса сорбции при значениях рН 8 не приводит к эффекту очистки вследствие десорбции органических соединений с поверхности смолы. При 1О рН(1 ведение процесса нетехнологично в связи с тем, что среда становится повышенно агрессивной и происходит коррозия аппаратуры.
Применение спиртового раствора ще- я лочи позволяет увеличить скорость регенерации, не .требует больших энергетических затрат. Из элюата десорбированные органические веществ а могу т быт ь выделе ны от гон к ой, 20 что исключает их потери. Отогнанный спирт возвращается в цикл процесса, что также приводит к значительному экономическому эффекту.
Пример 1. 20 мл 1 M раствора
NaCE содержащего 6 ° 10 З м/л каприловой кислоты, обрабатывается при перемешивании в течение 15 мин 1 r сополимера полистирол — дивинилбензол при рН 3. Для . сравнения проводит- 6 ся сорбция на угле марки БАу по известному способу в течение 120 мин.
После фильтрования определяется содержание каприловой кислоты в растворах, обработанных сополимером 5 и углем БАУ. Оно равно 0,2 ° 10 м/л и 0,9- 10 м/л соответственно. Таким образом, сопоставимые результаты оМистки достигаются предлагаемым способом примерно в 8 раз быстрее. @)
Регенерация макропористого сополимера полистирол-дивинилбензол проводится путем его обработки 1 М раствором КОН в метаноле или этаноле, а затем водой.
Пример 2 ° К 1 М раствору хлорида калия, содержащему
1,75 ° 10 м/л 8-оксихинолина, добавляют сополимер полистирол.дивинилбензол в количестве 16 г на 1 л раствора и перемешивают, систему в течение 1 ч при рН 8; После фильтрации раствора концентрация 8-оксихинолина в нем составляет 6,13 ° 10 м/л. В аналогичных условиях снижение концентрации 8-оксихинолина нри сорбции углем БАу по известному способу до 5,9 10 4/л происходит за 5 ч. Регенерацию осуществляют, как в примере 1.
Пример 3. Через ионообменную колонку объемом 12 мл, заполненную сополимером полистирол-дивинилбензол, пропускают в течение 1 ч
4 л насыщенной толуолом воды, причем рН водного раствора составляет 2,5. В отходящей воде концентрация толуола составляет 0,6% от первоначальной, и.таким образом, вода может быть собрана в слив без опасения загрязнения окружающей среды, Регенерация макропористого сополимера полистирол — дивинилбензол осуществляется пропусканием через колонну 1 М раствора КОН в метаноле или этаноле в течение 30 мин со скоростью 0,5 мп (см/мин). Метанол-толу- ольный элюат может быть регенерирован дистилляцией.
Пример 4. 1 л 2 М водного
pcLcTBoDB.хлорида алюминия, содержащего 1, 4 10 м /л лауриламина, в течение
30 мин взбалтывается при рН 0 с
20 г макропористого сополимера полистирол-дивинилбензол.
После фильтрования раствора А1СХ содержание лауриламина в нем составляет 2 10 м/л. Регенерация сорбента и сорбированного на нем лауриламина осуществляется путем его обработки
1 M раствором КОН в метаноле (этаноле, изопропиловом спирте) в течение 40 мин и последующей отгонкой растворителя.
Пример 5. К 0,5 М водному раствору Co(NGg)< с рН 1-2,5i содержащему 1,2 10 м/л, ди-2-этилгексилфосфорной кислоты (Д2ЭГФК), добавляют макропористый сополимер полистирол-дивинилбензол в количест ве 20 r на 1 л раствора и перемешивают.
Для сравнения такой же раствор обрабатывают тем же количеством активированного угля БАУ по известному способу.
Результаты изменения концентрации Д2ЭГФК в обоих растворах во времени показаны в таблице.
15 30 60 120
829128
Сост авит ель Л. Кол ьб а
Редактор IO. Петрушко Техреду.Бабинец Корректор М. Коста
Ф
Заказ 3039/39 Тираж 706 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,.ул. Проектная, 4
Таким образом, адсорбция органических примесей из водных растворов происходит на макропористом сополимере полистирол — дивинилбенэол с более высокой скоростью (примерно в 8-10 раз) и более эффективно, чем на активированном угле БАу, что позволяет уменьшить время процесса и объем сорбционных аппаратов.
Процесс с использованием сополимера полистирол-дивинилбензол достаточно универсален и позволяет проводить сорбционную очистку растворов солей и воды от экстрагентов и разбавителей различных классов.. Сополимер не требует для использования специальной подготовки и может быть легко регенерирован в течение
30-40 мин при комнатной температуре (беэ затрат энергии) элюированием спиртовой щелочью. При этом сорбированные органические вещества могут быть выделены (например отгонкой) и возвращены в процесс.
Формула изобретения
1. Способ очистки солевых растворов и сточных вод от органических соединений сорбцией с последующей регенерацией сорбента, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве сорбента используют макропористый сополимер стирола с дивинилбензолом, и процесс сорбции ведут при рН 1-8.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, чтб регенерацию ведут спиртовым раствором щелочи.
15 Источники информации >, принятые во внимание при экспертизе
1. Chem: еt nd-Gen chim. 1970, 103, Р 1, р. 429-434.
2. Soc; Chem. 2nd, London 1974, щ р. 94 3-96 8.