Реагент для определения хлора и егонеорганических производных

 

ОПИСАНИЕ „,829554

И 3OSPKTE Н ИЯ

Со оз Советских

Соцмалнстичесннк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-.ву (22) Заявлено 17.08.79 (21) 2809177/23-26 (5! ) М. КЛ.

С 01 В 7/00

С 01 Й 24/00 с присоединением заявки М (23 ) Приоритет

Геаударстееииый крмитет

СССР во лелем изебретеиий и открытий (5З) ЛК 543.5:

:546.13 (088.8) Опубликовано 15 05.81. Бюллетень И 18

Дата опубликования описания 15.05.81 (72) Авторы изобретения

П. М. Сопоженкин, И. А. Глухов, 3. А. Зинченко, Л. М. Шалухина и Ф. А. Швеи

1

Институт химии им. В. И. Никтттийа;

1 (71) Заявитель (54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ он, СНз 3

Изобретение относится к использованию органических реагентов цпя копичественн го опредепения элементов, в частности для количественного определения хлора и его..неорганических производных.

Известно соединение 2 2,6,6 - тетра1 S метил-4-оксипиперидин-1-оксип(иминокI сильный спирт) формулы применяющееся в качестве попупродукта

IS органического синтеза рабочего вещества датчиков ядерных геомагнитометров, ингибитора термического окисления попиме$1J .

Известен ряд реагентов дпя определения хпора и его неорганических производных: о-топидин, диметил- п -фенипечдиамин, о-фэнипендиамин, м-фенипендиамин и др. P2).

Применение указанных реагентов дпя определения хлора основано на осуществ пении двух реакций — окисления иодиона с. выделением Э и взаимодействия

3 . с реагентом с образованием окрашен2: ного соединения и последующей фотомет рней. Двухстадийность данного процесса успожняет определение хлора и вводит дополнительные ошибки.

Цель изобретения - упрощение процесса определения хлора, повышение его чувствительности и экспрессности.

Поставленная пель достигается применением 2,2,6,6 -тетраметипФ -оксипипе-! т ридин-1-оксила в качестве реагента дпя определении хлора и его неорганических производных.

Применение укаэанного соединения расширяет ассортимент реагентов, а также позволяет использовать современные физико-химические методы, в частности метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР); что ведет к повышению чувстви8295

Наименование статист характеристи — 5

54 10

Средний результат, r дисперсия — 5

0 31 10

0,126- 10

Критерий Стьюдентв с надежностью cL

2,57 1

0,797 - 10

Правильность

Е - -(оо

+ 1,47 тельности и экспрессности определения хлора.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что количественное определение хлора и его неорганических

5 производных основывается нв гибели свободного стабильного радикала при реакции окисления иминоксильного спирта до солиокиси аммония, что ведет к уменьшению интенсивности сигнала ЭПР, обусловленно- 1g го наличием неспаренного электрона в иминоксильном спирте. Количественное содержание хлора определяется по интенсивности спектра ЭПР и сравнению его с колибровочным графиком. !5

Пример. Анализируемую пробу газа пропускают через поглотительный сосуд с раствором 2,2,6,6 -тетраметил-41 I

-оксипиперидин-1-оксила (иминоксильного спирта) в четыреххлористом углероде

Истинное содержание, г

Число определений

Стандартное отклонение отдельного результата

Стандартное отклонение среднего результата, г

Интервал среднего результата

Процентная ошибка, %

Как видно из таблицы ошибка метода невелика и составляет 1,47 k.

+ о

Лля построения калибровочного графика в аликвотную часть раствора (2 мл) иминоксильного спирта в СС94 с концентра54 4 (2 мл), содержшпего 1000 мг/л иминоксильного спирта, Через 30-35 мин из раствора отбирают аликвоту, помешают в ампулу и вводят в резонатор радиоспектрг,. метра марки РЭ-1301. Количество хлора находят по сравнению интенсивности оподной из трех линий спектра ЭПР с калибровочным графиком. Полученные результаты сравнивают с результатами, полученными химическим методом.

Аналогично реагирует иминоксильный спирт на присутствие неорганических производных хлора. Например, найдено, что при нахождении в газовой фазе 0,0012 гlмл

HCO и 0,01 гlмл Б СР интенсивность спектра ЭПР уменьшается соответственно до4и2мм.

В таблице приведены результаты статической обработки.

53,98 10

-5 -5

54,4 ° 10; 54,4 10

54,0 10; 53,6 10 54з05 10; 54,05. 10

0,097 10

53,183 - 10 -54,78 . 10

-5 цией 1000 мг/л пропускают точно известное количество газообразного хлора. Через 30-35 мин раствор переносят в ампулу и помещают в резонатор рвдиоспектрометра. Каждое определение дублиру ют

5 8 трижды. График зависимости интенсивности спектра ЭПР от количества поданного

С0 подчиняется уравнению

3=-ä- бх, где el --интенсивность исходного раствора иминоксильного спирта;

Ь вЂ” коэффициент пропорциональ,ности;

X - концентрация хлора, мг/л.

Таким образом, использование предлагаемого 2,2,6,6 -тетраметил-4 -оксипи1 I

1 перидин-1-оксила в качестве реагента для определения С Og и его неорганических производных цо сравнению с существуюшими способами упрощает процесс определения хлора, повышает его чувствительность, создает предпосылки для автомати29554 зации контроля технологических процессов путем введения анализируемой пробы газа непосредственно в резонатор радиоспектрометра.

Формула изобретения

Применение 2 2,6,6 - тетраметил-4i 1

-оксипиперидин-1 -юксила в качестве реtO агента для определения хлора и его неор» ганических производных.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Розанцев Э. Г. Свободные иминэ1s ксильные радикалы, М., Химия, 1970.

2. Перегуд Е. А. Химический анализ воздуха (новые и усовершенствованные методы). Л. О. Химия, 1976.

Составитель A. Жаворонкова

Редактор М. Келемеш Техред А. Савка Корректор Е. мошко

2747/2 1 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7(-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4