Способ очистки роданида аммония

 

О П И С А Н И Е ()829564

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистическик

Республик (6I ) gl,oï0ëíèòåëüìîå к авт. свнд-ву— (22) ЗаЯвлено 06.08. 79 (21) 2805562/23-26 с прнсоеднненнем заявкн М— (23) Приоритет (ы м. кл.

С 01 С 3/20

Гаеударстввииый комитет

СССР ио делом иэворетеиий и открытий

Опубликовано 15. 05.81- Бюллетень М 18

Дата опублнкавання описания 17.05. 81 (53) УД Ь61.

° 831„38 (088.8) (72) Авторы изобретения!!.Ã. Нершнев, С.Г. Кременева, И.С. Горечий и Е.А. Ларичкнн (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РОДАНИПА АММОНИЯ

15

Изобретение относится к очистке роданида аммония от примесей для по" лучения продукта реактивной квалификации и применяется в химической промышленности.

Известна очистка роданида аммония от примеси железа сорбцией железа в виде гидроокиси активированным углем при рН 8-9. Окончательную очистку от железа (» ) проводят с помощью перекиси водорода, окисляя железо (11) до железа (1!!) !),,Недостатки способа — применение допол нительного числа реактивов NH40H для создания рН 8-9.и для окисления железа (!!) перекиси водорода.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки растворов роданистого аммония, применяемый на

Донецком заводе хпмреактивов. Осаждение примеси сульфат-ионов проИзводится путем введения в раствор гидроокиси бария Ва(ОН) - 8НзО в количестве, соответствующем стехиометрии по отношению к сульфат-ионам.

Избыток гидроокиси бария при этом совершенно не допустимт поэтому осаждение ведется приливанием небольших количеств раствора гидроокиси бария в течение 25-30 мин до содержания следов сульфатов (сравнивается с типовым раствором, содержащим допустимое количество сульфатов). По окончании осаждения сульфатов осадок отделяют, а фильтрат подвергают второй стадии очистки от железа.

Для создания щелочной среды вводят водный аммиак (20 мл 5Х NH40H,на

1 л раствора), а для осаждения примеси железа вводят аммоний сернистый (25 г/л раствора). При наличии полноты осаждения и незначительного избытка аммония сернистого, для осветления раствора, адсорбции смолистых веществ и коагуляции взвеси, вводят активированный уголь (7,5 г/л раствора) и водный раствор нистого. Такой раствор содержит

NHgSCN 600 г/л, SOp — 0,04-1,2, железа — 0,002-0,004 г/л. Содержимое стакана нагревают до 50-60 С. Для осаждения примеси сульфатов и железа добавляют барий углекислый порошкообразный реактивной квалификации (не менее 25 г/л раствора)и активированный уголь (не менее 15 г/л).

Перемешивание раствора ведут в течение 2,5 ч при работающей мешалке.

При наличии примеси железа (11) в раствор подают воздух. Производят фильтрование раствора. На фильтре остается сульфат бария и активированный уголь с адсобированным железом. Фильтрат упаривают под вакуумом

450-500 мм рт .ст. при температуре не выше 70 С до плотности 1,15о

1,16 г/см, так как при температуре о выше 70 С аммоний роданистый разлагается с выделением аммиака. Кристаллизацию и сушку упаренного фильтрата производят известными методами. Процесс очистки — периодический. Результат:очистки роданида аммония по примеру 1 приведен в табл. 1.

Пример 2. Проводят по примеру 1, но вместо порошкообразного бария углекислого (осч) берут гранулированный технический 1 сорт. ГОСТ

2149-75. Процесс очистки — периодичесткий. Результаты анализа,роданида аммония приведены в табл. 2.

35

Пример 3 ° В стеклянную колонку длиной 40 см и диаметром 4 см загружают 440 г карбоната бария гранулированногo. Раствор неочищенного роданида аммония с концентрацией

602,8 г/л раствора, содержащий

0,7% сульфат-ионов и 0,02 примеси железа, пропускают через слой гранулированного карбоната бария до исчезновения сульфатов. Затем раствор.очищают от железа адсорбцией на активированном угле. Избыток карбоната бария по отношению к поглотившемуся сульфатами 3:1, что значительно меньше, чем в примерах 1 и 2. Фильтрование, упаривание, кристаллизацию и сушку производят по примеру 1.

Процесс очистки в колонке непрерывный. Результаты анализов приведены в табл. 3.

3 829564 ф полиакриламида (1,2 мл I раствора полиакриламида на 1 л раствора) !.2) .

Недостатки этого способа — необходимость точной дозировки гидроокиси бария, обусловленной растворимостью гидроокиси бария Ва(ОН) 8Н О в растворе роданида аммония (йри наличии в растворе избытка гидроокиси бария продукт не проходит по показателям "оптическая плотность спиртово- !О го раствора", "нерастворимые в воде вещества ), применение дополнительного количества реагентов реактивной квалификации для осаждения примеси железа и коагуляции осадка !.ЙН40Н,(МН4)2 5 что ведет к завышенным показателям (вещества окисляемые иодом, в пересчете на серу низшей валентности) невозможность совместной очистки раствора рода- 20 нида аммония от примеси сульфатионов и железа в одну стадию; качество процукта нестабильно и зависит от количества примесей в исходном сырье (содержание примеси желе- 25 за колеблется от 0,002 до 0,004 г/л, а сульфатов — 0,04-1,2%).

Цель изобретения — упрощение npo\ цесса и повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается 30 тем, что для очистки роданида аммония используют карбонат бария . в качестве осадителя с последующей адсорбцией активированным углем, фильтрованием, кристаллизацией и сушкой.

Карбонат бария используют в виде гранул.

Предлагаемый способ позволяет избежать точной дозировки барий-со- 40 держащего осадителя, повысить значение рН раствора до 8-9 без добавления МН4ОН, а также одновременно с сульфатами осаждать и железо, сор». бируя его активированным углем 45 без применения дополнительных осадителей QNH ) Sj и коагулянтов (полиакриламид). При наличии наряду с железом (III) примеси железа (!I) последнее окисляют до железа (III) 50 путем подачи в раствор воздуха.

Пример I . В химический стакан! емкостью l л с электрообогревом и механической мешалкой помещают

500 мл технического аммония рода- ss

829564

CO о о о л л о о (Ч ь

Ю

C) л о а

Ю

D о л ь

«V

Ю л ь е

Ю о л о

СЧ

Ю

Ю л о

Щ л о л

СЧ л

О}

О1 и} СЧ в . }1 о о о о

-О D О л л л о о о О т

Ю

D л

С ) ь

Ю о л о

СЧ

С! ь л о

CV о о л о о ь л

Ю б

С } ь о о л о

Ю о л

D

Ю

Ю л

С}

СЧ

D о л

О1

Ю ь л ь а ь л

СЧ

Щ ь

D о о л л

l ь

D л о

СЧ о о н

CV

Ю ь л о о о о л о

CV

D ь л о а ь л

Ю о .о л л (Ь 3

Ю о ь л о

СЧ о о о о Р

D о л о (Г}

CV

О ь л о о о о л о. а

C} л о

О1 ь о л о о о л о

СЧ л

О1

СО

-Ф

Ю ь ь

A о

<Ч ь о о о О 2 о о л о о ь о л о л ь л о

<Ч

C) ь о

Ю о о л о

СЧ л

О\

О1 л л о о

О Ч о о,о л л о о

1 dl

О Э

В эео

Х Р Х

Ю л о о} CV о о л л о о

CV о

Ю л ь

Я lO

v o ь о

lA ь о ь л о

С Ъ ь о ь л о. Т} ь о л о

О 1

Ю

Ю л

СЧ

С> л

D о л о с 1

Ю

С» л о ч

СЧ

D ь л о о о о л ь

СЧ

Ю о л о л

Ю о л о о л о

A с0

О Р о о х Ф

& о о л

Э

l}} (л о (U

E е

Ф е х

Р4 Ъ

& Э е э ! е о

Х !О л

Е» с6

Ф}

Ц о

5 е 3 е л

)х о!

8 а ее

9 о

0 Р о е и !!} х Е х э 0

Е cd tel

tt Х C4 Ol

ОЕ eIР Z Х И

Е СЧ сч о о о о о л л о о

Э

Э

Ц о е х л о е

6 к

° \

}х,al u е. х о Э эьх Ф Э е

1 Ф ig

Э Ф

И Р

О э х

tl Э н

cd Ф я щ - х

& х

u X ео, й(Р, еое

ca X o

М} о а о о л - л о о

CV о а о о л л о о к о

Э Cs е и о е о m ц е о а ХР. х е и и х о и

Ю

«о

СЧ Ю л

° ф л

Q, СЧ л

P} л

° сЧ ио

РО л л оо

I I

СЧ С }

1 о э

lA 3л»

Р

Э й( о о

829564! 1блица2

Компоненты

Роданистый аммоний, не менее

99

99,2

99,2

Нерастворимые в воде вещества, не более

0,005

0,005 0,005

0,0045 0,0045

Нелетучие вещества, не более

0,01

0,01

0,0!

0,0025

Сульфаты, не более

0,002

0,0002 0,0002

0,0001

0,0001

>Келезо, не более

Вещества, окисляемые иодом (в пересчете на серу низшей валентности) не более 0,002

0,00044 0,0004

0,00042 0,00042

Оптическая плотность спиртового раствора

0,0425 0,0425

0,045 0,045

0,05

П р и м е ч а н и е . В партиях 1,2 берут сырье с содержанием сульфатов0,6% и железа 0,002% и 0,004% соответственно.

В партиях 3,4 берут сырье с содержанием сульфатов

-1,2% и железа 0,002% и 0,004% соответственно. !

Таблица 3

Роданистый аммоний, не менее

Нерастворимые в воде ве-щества не более

Оь005

0,005

Нелетучие вещества, не более

0,01

Сульфаты, не более

Хлориды, не более

Хлориды, не более

Тяжелые металлы (РЬ) не более

0,0002

0,0001

0,009

0 0025

0,001

0,0025

0,002

0,009

0,0025

O„OO1

0,009

0,0025

0,002

0,0025 0,0025

0,002 0,002

0,0002 0,0002

0,000! 0,0001

829564

Продолжение табл. 3

Тяжелые металлы (P5), не более

0,0002

0iO0O1

0,0002

О,OOO1.Железо, не более

Вещества, окисляемые иодом (в пересчете на серу низшей валентности), не более

0,00032

0,002

Оптическая плотность спиртового раствора, не более

0,040

0,05

П р и м е ч а н и е . Для очистки берут сырье с содержанием примеси сульфатов 0,6Х и примеси железа 0,004Х

Формула изобретения

30

Составитель Т. Беренштейн

Редактор Т. Гыршкан Техред Е.Гаврилешко Корректор В. Бутяга

Заказ 3609/71 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб.< д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ очистки роданида аммония, включающий осаждение примесей барий-содержащим осадителем адсорбцию активированнымн углем с последующим фильтрованием, кристаллизацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве барий-содержащего осадптеля используют карбонат бария.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целыс упрощения способа,карбонат бария используют в виде гранул.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. Горштейн Г.M., Тютюнова Н.Н.

Труды ИРЕА, В 26, 1964, с. 383, 411.

2. Технологический регламент производства аммония роданистого реактивного в цехе ИТР. Донецкий завод .«имреактивов, 1970. 1