Способ весового определенияплатины и палладия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

«и829575

И АВТОИ:КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 2506.79 (21) 2793520/23-26 (51) М. КЛ.

С 01 6 55/00

6 01 М 5/00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по деаам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.81 Бюллетень ИВ 18

Дата опубликования описания 150581 (53) УДК 546. 92: 546 ° 98: 543. .21(088.8) (72) Авторы изобретения

Г.В. Волкова, В.Е. Волков и В.Г. Рагулева

Р

I i

Красноярский государственный университет, (71) Заявитель (54} СПОСОБ ВЕСОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии — способам определения платиновых элементов и может быть применено в контроле продуктов аффинажного производства.

Известны способы определения платиновых металлов, заключающиеся в восстановлении их в соляно-кислой среде различными реагентами до металла либо в осаждении какими-либо реагентами, например тионалидом, с последующим прокаливанием осадка до металла 1).

Недостатком этих способов явля- . 15 ется то, что при осаждении органическими реагентами в большинстве случаев не удается выделить соединения постоянного состава, поэтому образующиеся осадки сжигают, прокалива- 20 ют до металла и взвешивают металлическую платину или палладий, что приводит к увеличению продолжительности и погрешности анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемвму результату является способ весового определения платины и пал1 ладия, заключающийся в осаждении их органическим реагентом — .производным фенола — тиофенолом (2).

Однако данный способ характеризуется невозможностью осаждения платины или палладия из аммиачных растворов. Получаемый при этом осадок не может служить весовой формой и требуется дополнительная операция прокаливания его до металла.

Цель изобретения — ускорение процесса и повышение точности при анализе аммиачных растворов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу весового определения пластины и палладия путем осаждения их органическим реагентом - производным фенола.в качестве органического реагента используют трибромфенол. При этом используют 5-7%-ный раствор трибромфенола в гидрате окиси калия.

Трибромфенол образует с тетрааминными комплексами платины или палладия прочные соединения белого цвета постоянного .состава, труднорастворимые в воде и органических растворителях, применяемых для фенолов

829575

М (ЮН,)ч б1, +гВ ок=(мю(юн,),) (о

Bri2+ 2KCt

Формула изобретения

Составитель IO.. Куценко

Редактор M. Петрова Техред М.Коштура Корректор Н. Стец

Заказ 3776/84 Тираж 505, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж -35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде и др.). Реакция компгде Me - Pt Pd

° Полученные соединения платины и палладия с фенолят-ионами .термически устойчивы, сохраняют постоянный состав при нагревании. до 220230 С и могут служить надежной весо. вой формой при весовом определении палладия и платины.

Пример 1. К анализируемому аммиачному раствору с содержанием платины или палладия 30-50 мг (концентрация металла должна составить

1,5-2 мг/мл) медленно, тфи постоянном перемешивании добавляют двукратный избыток трибромфенола в виде раствора в таком количестве гидрата окиси калия, чтобы концентрация его составила 7% ° Выпавший осадок отфильтровывают через 1,5 ч через мелкопористый тигель Шотта, промывают водой, сушат в сушильном шкафу до постоянного веса при 100ОC и взвешивают. Рассчитывают результаты on- 30 ределений с учетом факторов пересче та дляPd = 0,1276, Pt 0,2114.

Использование галоидзамещенного фенола — трибромфенола:для определе- 35 ния платины и палладия позволяет определить платину и палладий непосредственно из аммиачного раствора, исключить стадию прокаливания осадка и тем самым повьпгить точность 4О лексообразования протекает по уравнению реакции определения и сократить продолжительность анализа.

1. Способ весового определения платины, и палладия путем осаждения их органическим реагентом - производным фенола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности при анализе аммиачных растворов, в качестве органического реагента используют трибромфенол.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, используют

5-7%-ный раствор трибромфенола в гидрате окиси калия.

Источники информации, принятые во,внимание при экспертизе

1. Гинзбург С.И., Езерская Н.A., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Бельская Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов, М., "Наука", 1972, с. 183-211.

2. Гинзбург С.И., Гладышевская К.A.

Езерская Н.A., Ивонина О.М., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Федорова A.Н. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. И., "Наука", 1965, с. 109.