Способ очистки диметилформамида отпримесей

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмл

Социалкстическнк

Республик

< 829623

-л1

««

r -" .« (6l ) Дополнительное w авт. свнд-ву(22)ЗаЯвлеио 24.05.79 (21) 2761418/23-04 с присоединением заявки РЙ— (23) Приоритет— (51}М. Кл.

С 07 С 103/36

Геаудерстееннвй кемктет

СССР дв делам нзееретеннй и открытий

Опубликовано 15.05.81. Бюллетень .1к, 18 (53} УДК 547.298. . 1. 07 (088. 8) Дата опубликования описания 18.05.81 (72) Авторы изобретения

В. Я. Ахмадеев, И. С. Темнова, Л. М. Кожевникова, Т. М. Жмакина, И. A. Шевчук и А. Л. Белоконь (!

Ч

1ы (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА

ОТ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к очистке циметилформамида от смеси красителя нафталинового ряца и фенолформальдегидной смолы и может быть использовано для утилизации отходов производства с целью повторного применения их в технологичес$ ких процессах.

Известен способ очистки диметилформамида от различных примесей путем ацсорбции на ацсорбентах, в качестве которых используют силикагель или ионо10 обменные смолы (1J.

Однако этот способ не обеспечивает очистки диметилформамида от смеси красителя нафталинового ряда и фенолфор15 мальдегидной смолы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому. результату является способ очистки диметилформамида на активированном угле

Г23.

Недостатком данного способа является низкая степень очистки циметилформамица от смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы, при этом концентрация примеси снижается с 1 до

0,25 г/л (степень очистки 75%, выход продукта 90%).

Цель изобретения - повышение степени очистки циметилформамица от смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы.

Поставленная цель достигается тем, что процесс очистки диметилформамица от примесей фенолформальдегидной смолы и красителей нафталинового ряда осуществляют ацсорбцией активированным углем в присутствии воды, взятой в количестве

5-10 вес.%, причем активированный уголь вводят в весовом соотношении к примесям 1:10 — 1:20.

Пример 1. В емкость объемом

50 мл заливают 20 мл загрязненного диметилформамица, с одержа ще го смесь красителя нафталкнового ряда (орто-нафтохинонциазида) и фенолформальде гицной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 5% воды и активированный

1 074 234

1:6

1:10

1 053 45,5

1 0,42 50,0

1:20

1:30

1 0,32 78,0

1 030 800

1:10

0,4

0,3

0,25

0 з 8 уголь марки ОУ-Б при соотношении 1:1С от концентрации примеси в отработанном диметилформамиде и перемешивают на магнитной мешалке при комнатной температуре 7 мин. Затем на фильтрующем материале типа ПНС при вакууме минус 1

1 атм. отделяют диметилформамид от угля и осветленный продукт сушат на цеоли те, при этом выход очищенного диметилформамида 18 мл, т. е. 90%. Очищенный диметилформамид анализируют фотоколо,риметрически на содержание смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы. По данным анализа: содержание примеси снижается с 1 до

0,15 г/л, степень очистки 85%, вода отсутствует.

Пример 2. В емкость объемом

50 мл заливают загрязненный диметилформамид, содержащий смегь красителя нафталинового ряда (дифенилметанового) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 5% воды и активированный уголь марки

ОУ-В при весовом соотношении примесь: уголь - 1:20.

В полученном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,04 г/л, степень очистки 96%, вода отсутствует.

Пример 3. B емкость объемом

50 мл заливают загрязненный диметилформамид, содержащий смесь красителя нафталинового ряда (бромированный ортонафтохинондиазидный) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 10% воды и активированный уголь марки ОУ-Б при весовом соотношении примесь: уголь —.1:10.

В очищенном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,2 г/л, степень очистки 80%, вода отсутствует.

Пример 4. В емкость объемом

50 мл заливают загрязненный диметилформамиц, содержащий смесь красителя

20623 4 о ряда (иодированиый кянри» диазидный) и феиолформальдегидиой смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 10% воды и активированный. уголь марки ОУ-Б при весовом соотношении примесь: уголь — 1:20.

В очищенном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,2 г/л, степень очистки 97,5%, вода отсутствует.

lo Условия проведения опыта и анализа во всех примерах аналогичны.

При введении воды в объем адсорбция красителей и фенолформальдегидной смолы возрастает, что, вероятно связано с д сольватацией молекул красителя и фенолформальдегидных смол, изменением их растворимости и образованием ассоциатов.

В табл. 1 представлены сравнительные данные по степени очистки диметилфор20 мамида в зависимости от соотношения угля.

B табл. 2 представлены сравнительные данные по степени очистки диметилформамида в зависимости от % содержа ния воды и соотношении угля.

Таблица 2

829623 6

Продолжение табл. 2

1:20

0,16

0,09

0,04 о,ог

1О

97,5

Составитель Н. Антипова

Рецактор М. Петрова Техрец А. Савка Корректор Е- Рошки .

Заказ 3492/62 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из данных, полученных в сравнительной таблнце вицно, что провеценне очист«и диметилформамица от смеси красителя нафталннового ряца и фенолформальдегидной смолы путем добавления в загрязненный процукт 5-10% воды и активированного угля ОУ-Бпри соотношении 1:101:20 от концентрации прнмеси с последукицнм отделением угля or циметилформамида и уцаленнем воды на цеолите позволяет повысить степень очистки с 5078 до 80-97,5%. Формула. изобретения

Способ очистки диметилформамица от примесей фенолформальдегицной смолы и красителя нафталннового ряда адсорбциен активированным углем, о т л н ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышення степени очистки, процесс ведут в присут ствии воды, взятой в количестве S10 вес.%, а активнрованный уголь вводят в весовом соотношении к примесям 1:10

1: 20.

Источники информацин, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 2841535, кл. 260-261, 1958.

2. Адсорбция н ацсорбенты. Вып. 2.

1974, с. 46 50 (прототип)