Способ получения бромистого водорода

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

< 833471 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.10.79 (21) 2780232/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (51) М.К .

C 0l В 7/09

Гееударетвенный квинтет (23) Приоритет—

СССР

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 06.06.81 (53) УДК 546.141 (088.8) ав делам кзебретений к еткрмтий.

Г. М. Гасанов, М. М. Гусейнов, Ф. А. Исмаилов и Г. А. Рагимов " 3,! (72) Авторы изобретения

Институт хлорорганического синтеза

АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ВОДОРОДА!

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения сухого бромистого водорода, который широко приме няется в органической и аналитической химии.

Известен способ получения бром истого водорода бромированием тетрагидронафта- 5 лина или других углеводородов с последующим дегидробромированием (1).

Этот двухстадийный процесс протекает по схеме

Схр 4 зв с"е < "

СНВ3 Жр

2 2 CBr

Недостатком известного спосо а является низкий выход продукта (47%).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с бромистым кальциеи при комнатной температуре (2).

Недостатком известного способа является низкий выход продукта (83%) и недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте (98%).

Цель изобретения — повышение выхода продукта до 97,5% и повышение содержания основного вещества в продукте до 99,4%

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения бромистого водорода, заключающимся во взаимодействии бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, причем в качестве водоотнимающего бромсодержащего реагента используют брсмистый ацетил, а взаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила равном

1: (2,9--3,1) .

При этом, бромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью

1 — 2 мл/мин.

Сущность способа заключается в следующем.

В бромистый ацетил, загруженный в трехгорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, добавляют по каплям бромистоводородную кислоту. Объемное соотношение бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила поддерживают равным 1:2,9 — 3,1.

Реакция протекает по схеме

СН аСОВг + НВ НсΠ— ъСН ОООН + 2НсиОбъем выделяющегося бромистого водорода измеряют заранее градуированным реометром. Чистоту бромистого водорода, пропущенного через реометр в дистиллированную воду, контролируют О,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

Пример 1., В трехгорлую плоскодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл бромистого ацетила (d = 1,67 г/см ), при перемешивании добавляют по каплям 40 мл бромистоводородной кислоты (содержание бромистого водорода 46 /о, d — 1,43 г/см ) в течение 1 ч. Объем выделяющегося бромистого водорода измеряют, пропуская его через градуированный реометр. Чистоту полученного газа контролируют 0,1 нвводным раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

Выход бромистого водорода на взятые продукты составляет 97,3 /о оот т ттееооррииии, а содержание основного вещества в продукте составляет 99,6 /о.

Пример 2. По примеру 1 в колбу загружают 115 мл бромистого ацетила, затем по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч. По объему выделяющегося бромистого водорода выход составляет 96,4 /о от теории. Содержание основного вещества в продукте 99,3/о.

Пример 3. По примеру 1 в колбу загружают 125 мл бромистого ацетила, по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч. Содержание основного вещества в продукте и выход бромистого водорода составляет 97,6 /o и 99,5 /0 соответственно.

Растворимость бром истого водорода в . уксусной кислоте не превышает 3%, что соответствует уменьшению выхода целевого продукта.

833471

Увеличение объемного соотношения бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила больше 1:31 и уменьшение меньше

1 2,9 приводит к снижению выхода продукта и снижению содержания основного вещества в продукте.

Таким образом, предлагаемый способ, основанный на доступном сырье, позволяет увеличить выход бромистого водорода с

83 /о до 97,5 /о и повысить содержание основного вещества в продукте до 99,4 /о. Кроме

10 того, процесс становится легкорегулируемым.

Формула изобретения

1. Способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и содержания

20 основного вещества в продукте, в качестве водоотнимающего бромсодержащего реагента используют бромистый ацетил, а взаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кис лоты и бромистого ацетила равном 1:2,9—

3,1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью 1 — 2 мл/мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

J. Bull $ос. Chim Romania, 1935, № 17, с. 309.

2. Journal Chim. Phys., 1916, № 14, с. 389 (прототип).

Редактор E. Папп

Заказ 3879/! 5

Составитель Л. Ситнова

Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент>, r. Ужгород, ул. Проектная, 4