Способ фотометрического определения редко-земельных элементов b присутствии циркония

 

ОПИСАНИЕ

<ц833523

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт;свид-ву— (22) Заявлено 251278 (2! ) 2723029/23-26 (51)М. Кл.

С 01 F 17/00

G 01 N 21/27 с присоединением заявки HP—

Государственный комитет

СССР яо делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 300581, Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 30.0581 (53) УДК546. 641:

:543.42.062 (088.8) (72) Автор изобретения

Г I

Н . В. Баз алей

I > 4

1 - 1 !

1 (1

Харьковский ордена Лснина политехнически инск"ут" "" (71) Заявитель им. В.И. Ленина (54 ) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРИСУТСТВИИ

ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к фотометрическим методам .анализа, и может быть использовано для определения иттрия в присутствии циркония в технических материалах и природных объектах при содержании иттрия не менее 0,05%.

Известен способ фотометрического определения иттрия с реагентом арсеназо 1 в циркониевых огнеупорах )1 ).

Недостаткс>м этого способа является необходимость предварительного отделения циркония, что требует дополнительного времени анализа. т5

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения церия с реагентом арсеназо III в присутствии циркония, железа, хрома, никеля и-дру-гих элементов — компонентов сплава.

Сущность способа заключается в том, что перед введением в анализируемый раствор реагента арсеназо 111 мешающие определению церия элементы маскируют этилендиаминтетраацетатом натрия (ЭДТА), который вводят в количестве достаточном для полного маскирования циркония и других эле- ЗО ментов и маскирования никеля на 90%.

Способ позволяет определить церий при содержании его 0,035%. Систематическая ошибка отсутствует (2).

Недостатком этого способа применительно к иттрию является взаимодействие иттрия с ЭДТА при введении его в указанном количестве вследствие того, что иттрий образует более прочные комплексы с ЭДТА по сравнению с церием. Это приводит к значительному уменьшению выхода продукта взаимодействия иттрия с реагентом арсеназо 111, и следовательно, к заниженным результатам анализа.

Цель изобретения — повышение точности определения иттрия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе фотометрического определения редкоземельных элементов в присутствии циркония с органическим реагентом — арсеназо Ill,âêë>0÷àþщем предварительное полное маскирование циркония и частичное — никеля этилендиаминтетраацетатом натрия, никель маскируют на 40-60%, этилендиаминтетраацетат натрия вводят после никеля и фотометрирование осуществляют при рН 2,7-3,2.

833523

При этом, фотометрируют раствор при содержании йикеля, не связанного, с этилендиаминтетраацетатом натрия, 50-.100 мкг, на 6-30 мкг иттрия.

Целесообразность маскирования никеля ЭДТА на 40-60Ъ обусловлена соотношением констант устойчивости комлексонатов никеля и иттрия. При маскировании никеля в этих пределах

90% присутствующего в растворе иттрия не реагирует с ЭДТА и образует окрашенное соединение с реагентом арсеназо III В интервале рН

2,7-3,2 калибровочный график для иттрия проходит через начало координат и подчиняется основному закону светопоглощения при содержании 35 иттрия в указанных пределах.

Экспериментально установлено, что при содержании никеля до 100 мкг на 6-30 мкг иттрия и рН раствора до 3 5 никель практически не обра- щ зует с арсеназо III окрашенное соединение и не мешает определению иттрия.

Определению иттрия по предложенному способу не мешают соизмеримые количества кальция, алюминия, хрома.

Десятикратные количества хрома и железа (III) маскируют ЭДТА одновременно с цирконием и они также не мешают определению.

Способ позволяет определять иттрий в циркоиии при содержании его более 0,05оо.

Способ осуществляется следующим образом.

К анализируемому раствору прибавляют рассчитанное количество хлористого никеля (если в анализируемом растворе этого элемента нет) и ЭДТА в количестве, достаточном для полного маскирования циркония и маскирования никеля на 40-6ОЪ, нагревают до кипения, разбавляют вдвое горячей водой, кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу, разбавляют водой, перемешивают.

Аликвотную часть раствора, содержащую 5-30 мкг иттрия, нейтрализуют до рН 2,6-3,0; переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют раствор арсеназо 111, разбавляют до метки ацетатно-аммиачным буфером, перемешивают и измеряют. оптическую плотность на ФЭК-H-56 при светофильтре

9 9 в кювете 5 см. Раствор сравнения содержит все компоненты кроме иттрия.

Содержание иттрия определяют по градуировочному графику.

Пример . Навеску соли ЕгОС1

0,1 r (при содержании 1Ъ иттрия) растворяют в 20 мл соляной кислоты 60 (1:1), переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и доводят объем раствора до метки 2,5 н. соляной кислотой, тщательно перемешивают. 65

Введено у О,, 0,0490 .0,0980

14,58

19,83

0,0495 0,0031 6,2

4,8

0,103 0,005

2,4

14,60 0,36

0,61

19,77 0,12

Предлагаемый способ позволяет определить в присутствии циркония иттрий при содержании его равном или превышающем 0,05Ъ, применение этого способа позволяет повысить избирательность определения и сократить затраты времени на анализ на 4060 мин.

Формула изобретения

1. Способ фотометрического определения редкоземельных элементов в присутствии циркония с органическим реагентом — арсеназо III, включающий предварительное полное маскирование циркония и частичное — никеля этилендиаминтетраацетатом натрия, отличающийся тем, что,с целью повышения точности определения иттрия, никель маскируют на 40-60%, этилендиаминтетраацетат натрия вводят после никеля и фотометрирование осуществляют при рН 2,7-3,2 .

В стаканчик емкостью 50-100 мл переносят аликвотную часть раствора„ содержащую примерно 0,01 мг-моль циркония,прибавляют 1,0 мл 0,01 М хлористого никеля 1,5 мл .0,01 M ЭДТА нагревают до кипения, прибавляют

15 мл горячей дистиллированной воды с тем, чтобы раствор стал 0,8-1,0 н. по соляной кислоте. Раствор нагревают

2-3 мин, охлаждают переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем его до метки водой, перемешивают.

В мерную колбу емкостью 50 мл пипетируют 10 мл полученного раствора, нейтрализуют 50Ъ-ным раствором ацетата натрия до рН 3, прибавляют

3 мл 0,1Ъ-ного раствора арсеназо III, доводят объем раствора до метки 0,2 н. ацетатно-аммиачным буфером, имеющим рН З,перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-H-56 при светофильтре 9 9 в кювете 5 см. В качестве раствора сравнения используют раствор 2гОС1 в идентичных условиях.

Предлагаемым способом анализируют и другие растворы, результаты анализа-приведены в таблице (n= 4, р= 95%), 833523

Составитель Ю. Куценко

Редактор С. Шевченко Техред A. Бабинец КорректорВ. Синицкая

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3907/18

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что фотометрируют раствор при содержании никеля, не связанного с этилендиаминтетраацетатом натрия, 50-100 мкг на 6-30 мкг иттрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коробка Л.А., Третьяк З.А °, Данилов И.П., Иванова Г.М. Фотометрический метод определения содержания иттрия в циркониевых огнеупорах.—

"Огнеупоры", 1975, 9 4, с. 45-47.

2. Базалей Н.В. Применение ЭДТА для маскирования мешающих элементов при фотометрическом определении церия. - "Журнал аналитической химии". 32; вып. 11, . 1977, с. 21592161.