Способ концентрирования свинца
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 280574 (21)2027885/23-26
С 01 G 21/00. В 01 0 11/04 с присоединением заявки М 2336023/23-26 Государственный комитет СССР. по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— Опубликоаано 300581. Бюллетень Ио 20 Дата опубликования описания 300581 (53) УДК 546. 815: :542.61(088.8) PCS " (;0,, „ БАТЯ;щ -".7,"л « Б.И. Петров, М.И. Дегтев, В.П. Живописцев и Т.A. Кондакова (72) Авторы .изобретения Пермский ордена Трудового Красного Знамен государственный университет им. A.Ì. Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СВИНЦА Изобретение относится к аналитической химии и Может быть применено при концентрировании свинца из боль уих объемов водных растворов. Известны способы концентрирования свинца экстракцией его органическими растзорителями, например метилизобутилкетоном, из солянокислых растворов в присутствии иодида калия. Максимальное извлечение свинца (Pb= 99,3Ъ) достигается из 2 н. НС1 при 0,75 MKJ.Известна экстракция свинца из растворов HC1, HBr, HJ 5Ъ-ным раствором соответствующей соли триоктиметил-1з аммония в ксилоле. Экстрагируемость возрастает в ряде Сi=Вr=. (11. Недостатками известных способов.являются низкая селективность, а также степень концентрирования и не- 20 .воэможность проведения процесса из больших объемов водных растворов. НанболЕе близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования свинца путем экстракции его из иодидных растворов с помощью четвертичных аммониевых оснований в ксилоле 1.2). 30 Недостатками известного способа являются низкая селективность и степень концентрирования свинца, а также исключается возможность проведения процесса в присутствии сульфатионов. Цель изобретения — повышение степени и селективности концентрирования. Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования свинца экстракцией его органическим растворителем из кислых растворов в присутствии иодид-ионов и реагента в качестве органического растворителя используют смесь хлороформа с петролейным эфиром, а в качестве реагента — нонилдиантипирилметан. При этом экстракцию осуществляют из 1-6 н. серной кислоты, содержащей 0,6-1,5 M раствор иодида калия. В качестве экстракционной системы используют иодидную, поскольку в ней, в отличие от хлоридной, броидной и роданидной систем, эксрагируется незначительное-число элементов и поэтому достигается наибольшая селективность концентрирования элемента. Кроме того, из роданидных растворОв свинец практически не извлекает833530 1,6 5,1 2,0 4,8 HnSO - Н О Co 504 7 Н О 2,0 5,0 NiSO4 7Ê О Сг (50 ) 2nSO4 7 Н О 1,0 5,0 3,0 5,0 6,6 4,9 3,0 4,9 2,2 5,0 0,7 4,8 1,7 4,9 0,2 4,8 А1 (504$.18 Нго i=e (8О4 )> Ng SO> т (504 г Вебод 6а 1(50Д) 35 Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет полностью кон центрировать свинец из растворов при соотношении Ne/Fb>1 10 . Формула изобретения 4О 1. Способ концентрирования свинца экстракцией его органическим растворителем из кислых растворов,в присутствии иодид-ионов и реагента, о т л и.ч а ю шийся тем, что, 45 с целью повышения степени и селективности концентрирования, в качестве органического растворителя используют смесь хлороформа с петролейным эфиром, а в качестве реагента — нонилдиантипирилметан. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся . тем, что экстракцию осуществляют из 1-6 н. серной кислоты, содержащей 0,6-1,5 М раствор иодида Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. "J. Chem. Soc. Japan, pure chem. See"., 1961, V.. 82, Р 9, р. 212. 60 2. "J. Chem. Soc. Japan, риге chem. See"., 1966, Ч. 87, М б, р . 587-591. ВНИИПИ Заказ 3907/18 Тираж 505 Подписное --- 1Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ся. Для выяснения общих закономерностей экстракции свинца изучено влияние кислотности среды, концентрации иодид-ионов и реагентов на распределение свинца в двухфазной системе. Количественная экстракция свинца достигается при использовании высшего гомолога диантипирилметана-нонилдиантипирилметана. Степень абсолютного концентрирования свинца можно повысить за счет .использования трехфазной экстракционной системы, поэтому найдены условия перехода от двухфазной к трехфазной системе. Экстракцию проводят встряхиванием растворов свинца с кислотностью"0,1-6 н. по серной кис. лоте при 0,6-1,5 М содержании KJ c 0,125 M растворами реагентов в хлороформе. При использовании диантипирилметана и его низших гомологов третья 2() фаза неустойчива и со временем кристаллизуется. Кроме того, образование третьей фазы происходит в присутствии простых солей реагентов. Если же реагент не образует.такой соли и находится в виде основания, то при добавлении к хлороформным экстрактам неполярного растворителя наблюдается кристаллизация третьей фазы. Эта закономерность подтверждается и в случае свинца, если в качестве реагентов использовать диантипирилметан и его низшие гомологи. Максимальное концентрирование свинца в третьей фазе (99Ъ) обеспечивает нонилдиантипирилметан. В качестве растворителя следует использовать смесь хлороформа с неполярным растворителем, в частности петролейным эфиром. Пример . К 0,5 л раствора, содержащего 5 мкг свинца с кислотностью бн Нг504 и концентрацией иодида калия 1,5М приливают 25 мл 0,125 М раствора нонилдиантипирилметана в хлороформе и встряхивают 15 мин. Затем к экстракту приливают 27 мл петролейного эфира, перемешивают и после отстаивания отбирают донную фазу для анализа известными методами, например спектральным. Предлагаемый метод экстракционного концентрирования свинца позволяет значительно повысить абсолютную степень концентрирования свинца и селективностью выделения элемента. По предлагаемому методу свинец можно выделять из разбавленных растворов, содержащих большие количества кобаЛьта, никеля, марганца, цинка, титана, бериллия, железа, хрома и др ° Результаты выделения свинца из различных основ нонилдиантипирилме- . таном.приведены в таблице. Количество .введенного свинца 5 мкг. Объем раствора 1 л. Определение в концентрате осуществляют спектральным методом.
