Способ спектрофотометрического опреде-ления свинца

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП HCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 281278 (21) 2720344/23-26 (51)М, КЛ. с присоединением заявки ¹

С 01 G 21/00

G 01 N 21/27

Государственный комитет

СССР яо делам изобретений и Открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300581. Бюллетень Ж 20 (53) УДК 846. 815:

:543.42.062 (088.8) Дата опубликования описания 300581 (71) заявители (54)СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СВИНЦА.

Изобретение относится к области аналитической химии — способам определения свинца.

Известны способы определения свинца с предварительным переводом его в

5 комплексное соединение с органическим реагентом с последующей регистрацией спектрофотометрическим методом.

В качестве органического реагента известно применение дитизона, диэтилдитиокарбамината натрия (1j, пиридилазорезЬрцина и пиридилазонафтола (2 J.

Однако определение свинца с изнест 15 ными реагентами из. растворов, содержащих примеси других металлов,. требует необходимости введения маскирующих веществ, в частности токсичного цианида калия, или предварительного 20 экстракционного отделения комплексных соединений свинца.

Наиболее близким к предлагаемому является сноооб спектрофотометрического определения свинца, включающий. перевод его к комплексное соединение с дифенилтиокарбазоном в водно-спиртовой среде. Свинец образует при . рН 8,0 окрашенное комплексное соединение с с. = 6100 j3 ).

Определению мешают марганец (1 I), железо (II) и (III), кобальт, никель, медь(1) и (!I),серебро, золото,палладий,висмут, платина, висмут, платина, цинк,кадмий,ртуть(!) и (II).ãàëëèé, индий, таллий и др. Таким образом, способ малоизбирателен. Точность способа из-за невысокой избирательности известной реакции для интервалов содержания свинца 1,0-10 II равна 12° 20% соответственно. ,Цель изобретения - повышение селективности и точности анализа.

Поставленная цель достигается . предлагаемым способом спектрофотометрического определения свинца, включающим перевод его в комплексное соединение с серусодержащим органическис реагентом в водно-органической среде, при этом в качестве реагента используют дитиопирилметан, а среды—

19,6-84,7%-ную уксусную кислоту.

В уксуснокислой среде свинец образует с дитиопирилметанол окрашенное в желтый цвет комплексное соединение с молярным коэффициентом погашения равным 14600 при максимальной длине волны поглощения 346 ммк.

С увеличением концентрации уксусной кислоты до 84,7% окраска остается

833531

Формула изобретения

Составитель B. Куценко

Техред A. Бабинец КорректорГ. Решетник

Редактор Е. Папп

Заказ 3907/18 Тираж 505 .. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 постоянной. При более высокой концентрации оптическая плотность раствора падает. При концентрации менее

19,6% растворы комплекса мутнеют иээа гидролиза реагента и, по-видимому, комплексы свинца выпадают в осадок. В спиртовой среде, а также водно-спиртовой окраска развивается медленно (в течение суток) и почти в три раза ее интенсивность меньше, чем в уксуснокислой. Оптическая плотность раствора достигает максимального значения при 10-кратном избытке дитиопирилметана.

Прямолинейная зависимость оптической плотности от.концентрации свинца соблюдается в интервале от 15

0,6 мкг/мл до 160 мкг/мл иона металла в растворе.

Пример. Раствор, содержащий

2-50 мкг свинца и другие сопутствующие. элементы, помещают в колбу ем- Щ кбстью 25 мл, приливают 2 мл 103ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл 5 н. уксусной кислоты, 5 мл ..

0,2%-ного раствора дитиопирилметана, приготовленного на уксусной кислоте, и доводят водой до метки. Смесь перемешивают и измеряют оптическую плотность при 346 ммк. Количество свинца находят по предварительно построенному калибровочному графику.

Предлагаемый способ обеспечивает определение свинца с высокой селективностью. Определению не мешают

1000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, цинка, алюминия, титана, скандия, урана, 35 бериллия, бора, никеля, кобальта, марганца; 500-кратные количества селена, железа.(1!), 100-кратные количества кадмия, меди в присутствии тиомочевины, сурьмы в присутствии винной кислоты, теллура и висмута в присутствии комплексона. Мешают определению 10-кратные количества золота, палладия, олова.

Способ обеспечивает высокую точность и надежность определения свинца, а также экспрессность. Чувствительность определения 0,5 мкг свинца в 1 мл.

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом в водно-органической среде, отличающийсятем,что,с целью повышения селективности и точности анализа, в качестве реагента используют дитиопирилметан, à среды — 19,6-84,7%-ную уксусную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Gage J.Ñ. Analyst, ч.80, 1955, с.789.

2. Pollard F., Hancon P.,Geary W.J, Anal, Chem. Acta, v.20, 1959, с.26.

3. Norwitz G., Cohem J., Ечеrett И.Е. Anal. Chem., v.32, 1960; с.1132,