Способ комплексонометрического определениявисмута
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (1)833534 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву-. (22) Заявлено 11.0379 (21) 2747278/23-26 ! с присоединением заявки N9— (51)M. КЛ.3
С 01 G 29/00
G N 31/16
Государственный комнтет
СССР по делам нзобретЕннй н отнрытнв (23) Приоритет—
Опубликовано 30д581. Бюллетень Мо20
Дата опубликования описания 3Q Q58 J (53) УДК 543.42.
062 546 87 (088.8) (72) Авторы изобретения
О.В. Конькова и В.A. Обозненко (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВИСМУТА
Изобретение относится к аналитической химии,а именно к комплексонометрическим способам анализа, и может быть использовано для определения висмута.
Известен способ комплексонометрического определения висмута с различными индикаторами в области рН 13. Наибольшее распространение получили индикаторы пирокатехиновый фиолетовый и ксиленолсвый оранжевый в связи с тем, что эти индикаторы показали наилучшие результаты по чувствительности реакции и контрастности перехода в эквивалентой точке титро- 1з вания j1).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому, является способ комплексонометрического определения 20 висмута в его соединениях с применением данных индикаторов, основанный на том, что навеску соединения висмута растворяют в 25Ъ-ной азотной кислоте, разбавляют водой таким образом, чтобы получить раствор с рН 1,4-1,6, и анализируемый раствор помещают в колбу для титрования, доводят объем раствора водой до 100 мл, прибавляют
0,1Ъ-нйй водный раствор пирокатехинового фиолетового или ксиленового оранжевого и титруют 0,01 M раствором трилона Б до перехода синей ок- раски в случае применения пирокатехинового фиолетового или розовой окраски раствора при применении ксилоно» вого оранжевого в желтую. Время выполнения одного определения 30 мин (2) °
Однако при воспроизведении данного- способа наблюдается появление мути в процессе титрования, медленно исчезающей при дальнейшем титровании и энергичном перемешивании. Оп-, ределению мешают цирконий, гафний, торий, железо,. ртуть. Установлено, что при работе с ксиленовым оранже-вым имеет место постоянная ошибка
+0,16Ъ, которую необходимо учитывать. Кроме того, при изменении рН раствора путем разбавления возможно образование продуктов гидролиза, появление которых может привести к нечеткому изменению окраски в конечной точке титрования.
Цель изобретения — повышение избирательности, точности и экспрес- . сности определения и исключение воэможности гидролиэа при раэбавлении испытуемых растворов, содер- жащих висму=.
833534
98,55
98, 38
98,58
98,36
0,122 +0,094
0,12
98 46 9
98,63
98,40
98, 34
98,56
98, 33
Поставленная цель достигается тем, что в комплексонометрическом способе определения висмута, по которому навеску соединения висмута, со, держащую 250-300 мг Bi, растворяют в 25Ъ-ной азотной кислоте, разбавля,ют водой и титруют 0,05 И раствором трилона Б, титрование ведут в 0,10,15 н. среде по азотной кислоте, а в качестве индикатора используют селеномочевину.
Выбор пределов концентрации азотной кислоты обусловлен тем, что при меньшей концентрации кислоты происходит гидролиз висмута, а в более концентрированщэй азотной кислоте снижается выход комплекса висмута с.три- 15 лоном Б, что в обоих случаях вызывает ухудшение точности и воспроизводимости резуЛьтатов определения висмута.
Пример 1. 0,3 r оксида вис" Щ мута взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу для титрования вместимостью
250 мл, растворяют в 3,5 мл 253-ной азотной кислоты, разбавляют водой до 100 мп (0,1 н. раствор по ННОГО), прибавляют 0,01 г селеномочевины, перемешивают до растворения и титруют 0,05 М раствором трилона Б до исчезновения, зеленовато-желтой окраски раствора. Время выполнения одно
ЗО го определения 20 мнн. Найдено
В ig О, В: 98,34; 98,56; 98,33.
Пример 2. 0,3 г оксида висмута взвешивают и растворяют в 4,75мп
25%-ной азотной кислоты (0,15 н. раствор по ННОЕ), и далее титруют раствором трилона Б, как описано в примере 1. Найдено Bi О.,Ъ: 98,36;
98,63 98,40. По известному способу в данном образце: оксида висмута найдено, В i 03, В: 97, 95; 98, 31;
98,31..Время выполнения одного определения 30 мин, в процессе титрования появлялась муть, расхождение результатов более значительное.
Пример 3. 0,3 г основного нитрата висмута взвешивают н растворяют в 3 мл 25%-ной азотиой кислоты (0,1-0, 15 н. раствор по НИОКР) и далее титруют 0,05 М раствором трилона Б, как в примерах 1 и 2.
Найдено В 03, Вг 79,70; 79,80;
79,67. теоретическое содержание
80, 343 В lg 03.
В таблице приведены результаты определения основного вещества в оксиде висмута.
Преимущества предлагаемого способа заключаются в более высокой избирательности, так как титрованию не мешают цирконий, гафний, торий; а также в том, что исключается необходимое по известному способу. двухкратное разбавление испытуемого раствора и связанная с этим воэможность гидролиэа висмута.
Предлагаемый способ является также точным, быстрым, более достоверным.
Способ может быть. использован в лабораторной практике для постадийного контроля технологического процесса получения соединений висмута, . а также при анализе готовых соединений.
833534
Формула из обрЕт ения
Составитель A. Жаворонкова
Редактор С. Шевченко Техред A. Бабинец Корректор В. СиницКая
Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ° д. 4/5
Заказ 3907/18
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ комплексонометрическсго определения висмута путем титрования аэотнокислого раствора висмута раствором трилона Б в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, точности и экспрессности определения, титрование проводят в среде 0,1-0,15 н. по азотной кислоте, а в качестве индикатора используют селеномочевину.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 ° Шварценбах Г., Флашко Г.
Комплексонометрическое титрование.
М., "Химия", 1970, с. 3107.
2. "Z. Ana) yt ..Chem", 1962, 10, р. 188, .(прототип).
