Способ определения тантала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ОЗЛЬСТВУ. Союз Советских

Социа.листических

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 04.0779 (21) 2820952/23-26 (51)М. Кл з

С 01 G. 35/00

G N 27/46 с присоединением заявки ¹Государственный комитет

СССР. по делам изобретений и открытий

» (23) Приоритет—

Опубликовано 300581. Бюллетень 8920 (53) УДК546. 883:

: 543. 257. 1 (088.8) Дата опубликования описания 30.0581

»." »-.

1 (72) Авторы изобретения г

» чу . ц „:

Н.Н. Спиридонова и В.С. Мартынова

»1;в Ц» ",,т) .

1»» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА риванием с последующим введением уксусного ангидрида, после чего полученный раствор титруют раствором ацетата натрия в уксусной кислоте. Способ позволяет определять тантал в присутствии ниобия (3).

Недостатком этого способа явля- ется низкая избирательность определения тантала в присутствии примесей ванадия, молибдена, вольфрама и сильных минеральных кислот.

Цель изобретения — повышение избирательности определения тантала.

Поставленная цель достигается темр что в способе определения тантала потенциометрическим титрованием в неводных средах, включащем предварительное переведение тантала во фтористое соединение, фтористое соединение тантала экстрагируют 100%-ным трибутилфосфатом и полученный экстракт титруют дифенилгуанидином в смеси диметилсульфоксида с ацетоном.

Кроме того, экстракт титруют при соотношении трибутилфосфат:,диметнлсульфоксид: ацетон, равном 1:(1-0,5):

:(2-1).

Титрование можно проводить потенциометрически с системой стеклянного и хлорсеребряного электродов нли

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам определения тантала, и может быть использовано для определения больших количеств тантала в технологических растворах сложного состава.

Известен ацидиметрический способ определения тантала, позволяющий onpeaes mr большие содержания тантала в смеси пятиокиси ниобия и тантала (1).

Однако он не пригоден для определения тантала в растворах сложного солевого состава, содержащих различные примеси.

Известен метод отделение тантала от железа, марганца, титана и других элементов экстракцией неразбавленным три-H-бутилфосфатом из растворов HF, содержащих НМО и H@S04 с 2О последующей реэкстракцией тантала раствором карбоната натрия p), Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ потен циометрического определения. тантала заключается в том, что анализируемый сплав тантала с ниобием растворяют в плавиковой кислоте,из полученного раствора удаляют воду упа«i) 833536

833536

Формула изобретения

Составитель Е. Данилин

Редактор С. Шевченко Техред Н. Граб КорректорГ. Решетник

Заказ 3907/18

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, E-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 визуально с индикатором нейтральным красным (в точке эквивалентности окраска индикатора меняется из малиновой в желтую).

При потенциометрическом титровании строят кривую в координатах "ЭДС-количество мл титранта" и концентрацию тантала (г/л) рассчитывают по формуле и К 3..V 1000 а а

10 где й; — нормальность дифенилгуанидина;К вЂ” поправочный коэффициент к нормальности дифенилгуанидйна; l5

Э вЂ” грамм-эквивалент тантала;

У вЂ” количество титранта, пошедшее на титрование, мл; а — объем анализируемого раствора.

Дифенилгуанидин готовят на смеси этилового спирта с глицерином (5:1) .

При визуальном титровании экстракт титруют в смеси с диметилсульфоксидом в соотношении трибутилфосфат:ди- 25 метилсульфоксид равном 1:1, в качестве индикатора используют 0,2%-ный раствор нейтрального красного.

Пример 1. Содержание тантала определяют в технологическом раст- ЗО воре, содержащем, г/л: Nb 6-8, Тi -2, Fe 15, S1 10, А3 1, Н S04 200, HF75.

Пробу технологического раствора (5 мп) помещают в полиэтиленовую банку с пробкой, прибавляют 5 мл диметилсульфоксида (разбавление проводят тад,чтобы конечное содержание

HF составляло 1 н.); добавляют 5 мл трИбутилфосфата (соотношение „У

=1:1).Приготовленный таким обраЪом 4О раствор помещают в аппарат для встряхивания жидкости и проводят экстракцию в течение 10-15 мин, после чего раствор переносят в делительную воронку и отделяют органический слой, который промывают 12 раза 0,5 н. HF или водой. Органический раствор помещают в колбу. для. титрования, прибавляют 10 мл диметилсульфоксида и 20 мл ацетона при по-. тенциометрическом титровании или

10 мп диметилаульфоксида при визуальном титровании. В качестве индикатора применяют 0,2Ъ-ный раствор, нейтрального красного (2-3 капли).

Титрант 0,1 N раствор дифенилгуанидина. Нижняя граница определяемых концентраций 1 г/л. Коэффициент вариации для содержаний тантала

3-5 г/л составляет 5%. Время единичного определения 20-30 мин.

Пример 2. Определяют содержание тантала (50 г/л) в технологическом растворе, содержащем, г/л: Nb О - 8,6, Sn .5, ТiÎ 2,0, Si0 . 36, Мп 5,5, Fe 2,2,HF 243.

Условия определения те же. Коэффициент вариации составляет 0,2%.

Предложенный способ позволяет, по сравнению с известным, повысить, избирательность определения и анализировать большие содержания тантала в технологических растворах в присутствии разнообразных примесей и кислот. Метод отличается экспрессностью и не требует предварительной очистки исходных реактивов.

1. Способ определения тантала потенциометрическим титрованием в неводных средах, включающий предварительное переведение тантала во фтористое соединение, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения избирательности при анализе технологических растворов, фтористое соединение тантала экстрагируют

100%-ным трибутилфосфатом и полученный экстракт титруют дифенилгуанидином в смеси диметилсульфоксида с ацетоном.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что экстракт титруют при соотношении трибутнлфосфат: диметилсульфоксид:ацетон, равном

1:(1-0,5). (2-1).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гибало И.М. Аналитическая химия ниобия и тантала, М., "Наука", 1967, с. 59.

2. Гибало и.м. Аналитическая химия.ниобия и тантала, М., "Наука", 1967, c. .139.

3. Авторское свидетельство СССР

9 379867, кл. G 01 N 27/46, 1973.