Способ получения жидкого марганец-содержащего азотно- полифосфорногоудобрения

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ТЕЛЬСТВУ

<я833927 ф (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 260779 (21) 2805636/23-26 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 3005.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 3005.81 р )м. кл.

С 05 В 1-7/02

Государственный комитет

С ССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 631. 095. .337(088.8) (72) Авторы изобретения

В.Ф. Федоренко, В.П. уханев и р П. Рило (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ИАРГАНЕЦСОДЕРЖЩЕГО

АЗОТНО-ПОЛИФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к получению жидких удобрений, содержащих азот, фосфор в форме орто- и конденсированных фосфатов и микроэлемент марганец.

Известен способ получения жидкого марганецсодержащего азотно-полифосфатного удобрения путем аммонизации суперфосфорной кислоты до рН от 5 до 8. Такое удобрение содержит 9-12% азота и 28-39% Р О, их которого

40-80% содержится в форме конденсированных фосфатов. К этому раствору добавляют насыщенный раствор соли марганца и лимонную кислоту или ее соль.

Смесь растворяют в воде и нейтрализуют аммиаком. Полученное жидкое аэотнополифосфатное удобрение содержит в своем составе 0,5% марганца (1).

Недостатком способа получения марганецсодержащих жидких удобрений явля-20 ется низкое содержание марганца и применение дорогостоящих солей марганца и лимонной кислоты или ее водорастворенных солей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения жидкого марганецсодержащего азотно-полифосфорного удобрения путем предварительного растворения

2 окислов марганца в суперфосфорной кислоте при температуре 149-204,5 С в течение 2-3 ч. Полученную реакционную массу аммонизируют при 148-260 С

Полученное жидкое удобрение имеет следу|ощий состав 11-37-0. Содержание марганца составляет 0,05-0,1% 12 ).

Недостатком известного способа является низкое содержание водорастворимых соединений марганца.

Цель изобретения — получение продукта с повышенным содержанием водорастворимых соединений марганца.

Поставленная цель достигается тем. что в известном способе получения жидкого марганецсодержащего аэотнополифосфорного удобрения путем предварительного растворения окислов марганца в фосфорной кислоте при повышенной температуре с последующей аммонизацией полученного продукта, растворение в фосфорной кислоте ведут при температуре 120-180 С при одновременной подаче в реакционную массу газообразного аммиака и подогрева последней до температуры 220-280 С.

Кроме того, в качестве окислов марганца используют марганцевую руду.

Пример 1. В реакционный сосуд, оборудованный электроподогрева833927

25 телем, загружают 2600 г зкстракционной фосфорной кислоты, содержащей

28, 7Ъ P2 O < и 30 г измельченного марганцевого концентрата, содержащего, гласс.Ъ: Мп0 13,8, NnOg 53,9, СаО 3,0 м90 1,14 кто 0,52: цато 1,02; А1тоэ 5

1,66; Feg> 2,4; SION 11,9, РтО 0,48, СОт 2,31 и НтО 7,87. Реакционную смесь подогревают до 180 С затем, продолжая подогревание, через барботирующее устройство подают в реакционную массу

180 л/ч газообразного аммиака.

В течение 30 мин температура реакционной массы достигает 280 С. При этой температуре агл.лонизацию продолжают в течение 60 мин. Полученный продукт растворяют при 70 С в дистиллированной воде и добавлением аммиака в раствор рН доводят от 4,8 до

6,9. Полученный раствор представляет собой жидкость темнофиолетового цвета с плотностью 1427 кг/м . Сос— тав жидкого удобрения, гласс.Ъ: N 10,4;

РтО ц, ц 37, 2; Р т- орало 12 7 РтОу пиро держание водонерастворимых соединений 0,27%.

Пример 2. Экстракционную фосфорную кислоту, содержащую 28,7Ъ

Р О, в количестве 1300 г загружают в реактор с электрообогревом и подогревают до 120 С и смешивают в реакторе с марганцевой рудой, состав которой приведен в примере 1. Реакционо ную смесь при 120 С подают 300 л/ч газообразного аммиака. За счет тепла реакции и exeKTpnwecKoro подогревате- З5 ля температура в реакторе в течение

20 мин повышается до 240 С. При этой температуре аммонизацию продолжают в течение 40 мин. Полученный плав растворяют в дистиллированной воде и добавлением аммиака доводят рН раствора до 6,5.

Состав полученного жидкого удобрения следующий, масс.Ъ: tJ 10,1; Р О

34, 9, Рт05 орало 11, 3, Рт О g пиро 21, 49;

РтО трипвли 2,1 и Мп 0,62. Содержа- 45 нйе водонерастворимых соединений 0,17%.

Пример 3. Экстракционную фосфорную кислоту с концентрацией

28,7% РтО в количестве 1300 r загружают в реактор и подогревают до 5р

190 С и смешивают с 15 r марганцевой руды указанного состава. При одновременной подаче в реактор 300 л/ч газообразного аммиака температуру в реакторе в течение 15 мин поднимают до 220оС, затем продолжают аммонизацию при повышении температуры от

220 до 240 С в течение 25 мин. Полученный продукт растворяют в воде, нейтрализуют аммиаком и получают жидкое удобрение следующего соста- 40 ва, масс.Ъ: и 10,2; РтО 34,5; Р С

17 РтОГпиро 17 и и 0,64 Содер:ание нерастворимых соединений 0,17%.

Пример 4. B реакционный апI парат, в котором находится плав про- б> дуктов реакции, непрерывно подают

0,85 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 54% РтО . 27,5 г марганцевой руды, содержащей, масс.Ъ:

МпО 3,6", МпО т 72,2; S OZ 9,7, А1тО

2,2, СаО 1,0, М90 0,4, АСО> 1,0, Нат0 0,24, РтО 0,48, 5 в„0,014;

КтО 0 68; СО т 0,94 и ВаО 3,32 и через распределительное устройство

О, 33 м 3/ч газообразного аммиака. Температуру в реакторе поддерживают за счет тепла реакции и электрического подогревателя около 220 С. Из аппарата непрерывно выводят 0,78 кг плава марганецсодержащих полифосфатов аммония, водяной пар, летучие примеси и непререагировавший аммиак. Время пребывания реакционной смеси в аппарате — 65 мин. Растворением плава в воде с одновременной дополнительной нейтрализацией аммиаком получают жидкое удобрение состава 10,.2-34,1-0 со степенью конверсии ортофосфатов

57о и содержанием водонерастворимых соединений равным 0,1%. Содержание марганца 0,99%.

Пример 5. В перемешиваемый в реакционном аппарате слой продуктов реакции непрерывно подают через распределительное устройство 0,4 м /ч газообразного аммиака, 0,55 кг/ч суперфосфорной кислоты, содержащей 72%

РтО> и 14,7 мг марганцевой руды, .состав которой приведен в примере 4.

Температуру в реакторе поддерживают около 220оС Из аппарата непрерывно выводят 0,66 кг плава полифосфатов аммония, содержащих марганец. Полученный плав растворяют в воде, дополнительно нейтрализуют аммиаком и получают темнофиолетового цвета жидкое удобрение состава 10,4-34,7-0.

Содержание марганца 0,62%. Степень превращения ортофосфатов v конденсированные фосфаты составляет

56%.

Использование предлагаемого способа позволяет применять в качестве марганецсодержащего сырья марганцевые руды.

Формула изобретения

1.Способ получения жидкого марганецсодержащего азотно-полифосфорного удобрения путем предварительного растворения окислов марганца в фосфорной кислоте при повышенной температуре с последующей аммонизацией полученного продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью содержания водорастворимых соединений марганца в готовом продукте, растворение в фосфорной кислоте ведут при температуре 120-180 С при одновременной подаче в реакционную массу газообразного аммиака и подогрева последней до температуры 220-280 С.

833927 1. Патент CtQA Р 3798020, кл. 71-1, опублик. 1968.

Состав итель Т . Докши на

Редактор В. Иатюхина ТехредН.Бабурка Корректор С. (яомак

Заказ 3932/38 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Способ по и. 1, о т л и ч аи шийся тем, что в качестве окислов марганца используют марганцевую

Руду °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Патент CLllA Р 23244500,, кл. 71-1, опублик. 05.04.66 (прото тип) .