4,4 -ди- - 2" -хлор-4" - 1 -окси- 2 - /2 -сульфо-4 метокси/- азобензол- 3 -сульфо-6 метиламино -нафтил-6 - -триазинил аминостильбен-2,2 -дисуль-фокислота b качестве активногокрасителя для целлюлозных матери-алов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмапистмческмх

Ресяубпмк (iii834045 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02. 10. 79 (21) 2824460/23-05 с присоединением заявки М (5! )М. Кл.

С 09 В 62/09

Веударетее«пнб «ва«тет

CCCP еф дева «зееретеай

«втхркт«11 (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.81- Бюллетень Рй 20

Лата опубликования описания 02. 06. 81 . (53) УД К547. 556.. 7 (088. 8) (72) А вторы изобретения

Л. А. Суркина и К. В. Солодова (71) Заявитель (54) 4,4 -ДИ-К-(2 -ХЛОР-4"- P -ОКСИ-2 " -

- {2 "-СУЛЬФО-4 -МЕТОКСИ)-АЗОБЕНЗОЛ-3 "СУЛЬФО-6 * -МЕТИЛАМИНО)-НАФТИЛ-6 -S-ТРИАЗИНИЛ)-АМИНОСТИЛЬБЕН-2,2-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА.

В КАЧЕСТВЕ АКТИВНОГО КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ

МАТЕРИАЛОВ

Известен активный краситель для

Ф крашения целлюлозных материалов бис.трназинового тина с моноазохромогенами общей формулы нроибген-УК вЂ” 4 VNH-N-ЗН-Ф МН вЂ” роиоген

I 1 ц l

soy м, м зоу

Y где М-С И (SQg3) -СН СН-С H (SQ."т) э

СбН4 т У Н или Иаi хромоген — моноазокраситель, получаемые обработкой 2 молей цианурхлоРида с 1 ем соед е я Н2И-И-ИН2 20 где М - имеет вышезванное .зйачейие, с последукщей конденсацией полученного продукта с 2 молями моноазосоединения (1 ).

Изобретение относится к области технологии и химии активных азокрасителей для крашения и печати текс-. тильных материалов, в частности к

4,4 -ди-И- 2 -хлор-4 — 1 -окси-2— т < в ф фИ

-(2 -сульфо-4 -метокси)-азобензол-3 —

-сульфо-б" -метил-амино)-нафтил-6"э

-S "триазинил аминостнльбен-2,2дисульфокислоте в качестве активного красителя для целлюлозных мате— риалов.

Недостатком известного красителя является низкая степень фиксации на целлюлозном материале, отсутствие алого цвета, т.е. ограниченная цветовая гамма.

Предложена 4, 4 -ди-Иф"-хлор-4"— (1 "- окси-2" - (2 "- судьфо-4 — ме токси)-азобенэол-3"-сульфо-6 -метиламино183404 5 ф бен-2,2 дисульфокислота формулы

Cl м"

WA 11m

80 Ма

СН,О

>0 в качестве активнora красителя для целлюлоэных материалов,.

Присутствие двух монохлортриазиновых групп!I:Iо= ;.::, введенных в молекулу благодар»..ри :; нению 4,4-диамил1 ностильбен-2,2 -дисульфокислоты обеспечивает, высокую степень фикса-, ции ° Краситель имеет хорошую устойчивость при хранении, степень фиксации на целлюлозном материале 90-95%.

Предложенное соединение получают ацилированием 2 молей N -метил-И-кислоты 2 молями цианурхлорида, конденсацией полученного продукта с 1 мо) лем 4,4-диа!ыностильбен-2, 2-дисульфокислоты, последующим сочетанием с

2 молями диазотированной 4-аминоанизол-3-сульфокислоты. Кроме того, получение соединения возможно также ацилированием 1 моля 4,4-диаминостиль-! 30 бен 2,2 — дисульфокислоты 2 молями цианурхлорида, конденсацией с 2 молями диазотированной 4-аминоанизол-3-сульфокислоты и выделением целевого продукта известным приемом,или сушкой без выделения.

Пример 1. К раствору 2,78 r (0,0!! М) Й -метил-И-кислоты, охлажденному до 2-4 С, добавляют суспензию 2,03 r (O,OII М) цианурхлорида в

20 мл воды и 1,2 мл IХ-ного раствора эмульгатора ОС-20 и перемешивают 1 ч, поддерживая рН 3-3,5 прибавлением раствора кальцинированной соды. К получен45 ной суспензии. приливают раствор 2,28 r (0,0055 М) 4,4 †диаминостильбенI

-2,,2 -дисульфокислоты в 22 мл воды, нагревают ч до 40 С и перемешивают

2 ч, поддерживая рН 6,5. Диазотируют

2,03 г (0,01 М) 4-аминоанизол-3-сульфо50 кислоты 0,69 r ((00,01 М) нитрита нато рия при 15 С в течение 15 мин. Суспензии сливают, поддерживая рН,9-9,5, перемешивают 2 — 2,5 ч до завершения ре55 акции. Реакционную массу нейтрализую до рН 6-6,3, выделяют поваренной солью, фильтруют и сушат при 60 С. Полученный краситель представляет собой

3 †.нафтил-6" -. g --триаэин)-аминостильпорошок темно-красного цвета, содержащий до 30% поваренной соли. Водный раствор имеет/!. = 505 нм и 340 нм.

etc

Краситель обладает высокой растворимостью — более 100 г/л и хорошей устойчивостью при хранении. Степень фиксации до 95Х.

Пример 2. К раствору 2,28 r (0,0055 М ) 4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты, охлажденному до 2-4 C добавляют суспензию 2,03 г !

0,011 М ) цианурхлорида в 20 мл воды и 1,2 мл IХ-ного раствора ОС-20 и перемешивают 1 ч, поддерживая рН=6,0 прибавлением раствора кальцинированной соды. К полученной суспензии .добавляют раствор 2,78 г (0,011 M) N -метил-И-кислоты в 24 мл воды и 4 мл кальцинированной соды. Известным приемом нагревают за 1 ч до 40 С и размешивао ют при этой температуре 1 ч, поддерживая рН 6,5 прибавлением раствора кальцинированной соды. Далее диазотируют 2,03 г (0,01 M) 4-аминоанизол-3-сульфокислоты 0,69 г (0,01 M) нитрита натрия при 150С в течение

15 мин. Суспензию диазосоединения приливают к полученной азосоставляющей, размешивают 2,5-3 ч, поддерживая рН 9-9,5 до завершения реакции.

Реакционную массу нейтрализуют до рН 6-6,3 выделяют поваренной солью, фильтруют и сушат при 60 C. Степень фиксации красителя 95%.

Пример 3. Раствор 200 мл красителя после сочетания, полученный аналогично примеру 1, сушат на модельной сушилке "кипящего слоя" при о

90 С. Полученный краситель имеет растворимость не менее 100 г/л, степень фиксации 95% и по интенсивности окраски близок к красителю, выделенному по примеру 1.

Предложенный краситель превосходит известные, например активный алый 2 ж, по степени фиксации на 15-17% при алом оттенке и близким остальным показателям.. сн,о

СМз вора й

Составитель А. Молин

Редактор Е. Л икова Тех Э. аута Корректор В.ВУтяга

Заказ 4004/43 Тирак 684 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раутакая наб. . 4/5

Филиал ППП Патент, r. Укгород, ул. Проектная, 4

5 8

Формула изобретения

4,4 -ди- N- 2 -хлор-4 - (1 -окси-2 -(2 -сульфо-4 -метокси)в качестве активного красителя для целлюлозных материалов.

Источники информации, принятые во.внимание при экспертизе

34045 6

-азобензол-3 -сульфо-6 -метиламино)-нафтил-6 -S-триазинил -аминостильбен-2,2 -дисульфокислота формулы

1. Патент Италии В 678655, кл. С 09 В 62/04, .опублик. 1972 (прототип).