Способ получения сырья для производствасажи

 

»»834105

Союз Советских

Социалистических республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5! )М. Кл.

3 (22)Заявлено 18.10.79 (21) 2835069/23-04

С 10 С 1/08 с присоединением заявки,% (23) П

Геяуйяретяеяянй яеиятет

COCA яе деяяи язебретеяяя я етярытяй рноритет

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень яй 20 (53) Уд К662.749..3(088.8) Дата опубликования описания 30.05.81

В, В. Мочалов, И. А, Гриневич, В. М..Козлов, А.

В. М. Зинченко, А. А. Курочкин, М. С. Иеханович

A. 3. Смахтнна и И. Г. Ворозняк (72) Авторы. изобретения

ИЩТЦ()»

Восточный научно-исследовательский углехимичееййР г-, у,-,,У институт и Всесоюзный научно-исследовзтзльсяптй иаотитут таииичеоиого углероаа "" " с .",:

1 (21) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОИЗВООСТВА СА11сИ

Изобретение относится к способам получения сырья - для производства сажи путем рвктификвции каменноугольной смо» пы и может быть использовано в коксохимнческой промышленности.

Известен способ получения сырья для производства сажи — внтраценовой фракции путем ректификации каменноугольной смолы нв трубчато-кубовой вакуумной установке ректификвции. По этому способу после выделения as каменноугольной смолы цека дистилпятные фракции поступают в внтраценовую колонну, куда подают пе-. регретый до 450 С Ьодяной пар в копие честве 80 кг/ч. Из нижней части антра15 ценовой колонны, работающей под вакуумом

140 мм рт.ст., отбирают внтраценовую фракцию, а пары более легких фракций направляют в фракционную колонну 1.1 1.

Недостатками данного способа являют». ся невысокий отбор целевого продукта (1P»20 L) и высокий расход перегретого пара е

Наиболее близким к предлагаемому яв ляется способ получения сырья- для производства сажа -. антрвценовой фракции пу- тем ректификации каменноугольной смолы на вакуумной установке периодического действия. По этдму способу обезвоженную смолу, нагретую ао 130-1354С, загружа-,. ют в куб, где ее постепенно нагревают под вакуумом 300-600 мм рт.ст. По ме ре повышения температуры в «убе отбира-. ют фенопьную, нафтапиновую поглотительную и. антраценовую фракции. При отборе, поглотительной фракции в куб подают острый пвр. Отбор внтрвценовой фракции проводят пря выключенном обогреве и увели»» ченной цоцвче острого нара. Температура острого пара должна быть не ниже 180 С, а давление не ниже 2,5 ати. Величина вакуума при отборе антраценовой фракции составляет 600 мм рт.ст., расход острого пара - 250 кг/ч. Продолжительность отбора антрвценовой фракции составляет 6-7 ч, .а ее выход равен 20M2%, Темлература в кубе при отборе витра

834105 ф

Однако такой способ длителен по времени. Так, продолжительность отбора целевого продукта составляет 6-7 ч. Получаемый целевой продукт обладает недоста точной степенью ароматиэации (индекс корреляции не выше 150). Кроме того, получаемая по этому способу антраценовая фракция имеет повышенную склонность 1О к коксованию в процессе получения сажи, что приводит к засорению сажи коксовыми частицами (гритом)., Цель изобретения — снижение длительности процесса и повышение степени аро- 15 матизации целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения сырья для производства сажи путем выделения из каменноугольной смолы антраценовой фракции ректифи- 20 кацией, отбор антраценовой фракции проводят в присутствии воздуха, взятого в количестве 80-95 вес.ч., на 10000 вес.ч. антраценовой фракции, под вакуумом 380400 мм рт.ст., при 310 320 С, темпе- 25 ратуре водяного пара 150-160 С, его о давлении 2-2,3 ати.

Указанные условия получения сырья для сажи антраценовой фракции являются оптимальными. При снижении расхода воз- ЗО духа нижеуказанной величины необходимо повышать температуру нагрева при отборе антраценовой фракции, B при большем расходе воздуха возрастает склонность антраценовой фракции к коксообразованию. З5 и уменьшается ее выход. Применение вакуума ниже 380 мм рт.ст. вызывает необходимость повышения температуры нагрева смолы, а применение вакуума выше 400 мм рт.ст. осложняет проведение 4О йроцесса вследствие сильного вскипания смеси. Снижение температуры острого пара ниже 150 С вызывает обводнение. остатка смолы, что может привести к выбросу сырья из куба, повышение темпера- 45 туры вышеуказанной величины приводит к * увеличению анергозатрат.

Пример 1. В куб, снабженный газовым обогревом, загружают 50 т,обессоленной и обезвоженной каменноугольной смолы, именхцей температуру 135 С.Включают обогрев куба, температуру смолы повышают Ro 150 С,после чего в кубе создают вакуум 400 мм рт,ст. и включают . ректификационную колонну. Ро мере нагре 5 вания смолы из нее отгоняют 0,25 т . (0,5% в. расчете на загрузку смолы) фе 1нольной фракции, 4,75 т (9,5% в расчете

3 ценовой фракции составляет 34()

350 С (21. на загрузку смолы) нафталиновой фракции и 3,7 т (7,4% в расчете на загрузку смолы) поглотительной фракции. После окончания отбора поглотительной фракции обогрев куба и ректификационную колойну отключают. При отгоне антраценовой фракции в куб подают острый пар, имеющий температуру 150 С и давление 2 ати, в количестве 100 кг/ч и воздух в количестве 30 кг/ч (80 вес.ч. на 10000 вес.ч. антраценовой фракции). При этих условиях в кубе поддерживают вакуум 400 мм рт.ст. Температура смолы составляет о

320 С. Отбор антраценовой фракции проводят в течение 3 ч. Выход антраценовой фракции составляет 11,25 т (22,5% в расчете на загрузку смолы). Кубовый остаток составляет 30,05 т (60,1 в расчете на загрузку смолы) каменноугольного пека. Индекс корреляции антраценовой фракции составляет 155.

Пример 2. Аналогичен примеру

1. Отбор антраценовой фракции проводят при температуре в кубе 310 С и вакууме 380 мм рт.ст. В куб под давлением

2,3 ати подают острый пар, имеющий температуру 160 С, в количестве 100 кг/ч, о а также воздух в количестве 95 вес.ч. на 10000 вес.ч. антраценовой фракции. . Отбор целевого продукта проводят в течение 3,5 ч. Выход антраценовой фракции составляет 22,5% от загрузки смолы.

Индекс корреляции антраценовой фракции составляет 152.

Пример 3. (По известному способу). Отбор антраценовой фракции осуществляют при температуре в кубе 340 С и вакууме 600 мм рт.ст. В куб под давлением 2,5 ати подают 250 кг/ч ост-4 рого пара с температурой 180 С. Ilpoaoa"e жительность отбора целевого продукта составляет 6 ч. Индекс корреляции антраценовой фракции составляет 148.

Результаты экспериментов, показывают, что сырье для производства сажи — антраценовая фракция, превосходит известное по степениароматиэации (индексу корреляции).

Применение воздуха при отборе антраценовой фракции позволяет улучшить ее качество (повысить степень ароматизации), сократить время ее отбора, кроме того, снизить расход острого пара и понизить температуру обработки смолы до 310320 С.

В таблице приведены условия и резуль таты испытаний образцов сырья на лабораторной установке получения саж, получен ных ло предлагаемому и известному способам

834108

Образец

Предлагаемый

136

0,012 36,9

О, 008 33,4

1,32 1200

1,31 1210

62 .

300

290

140

300

1,32 1200

138

0,014 36,5

Известный

130

300

1 32 1200 60

1,32 1200 58

0,038 32,4

- 0,046 33,8

136

300

Составитель Н. Королева

Редактор Ю. Ковач Техред А. Ач Корректор М. Демуик

Заказ 4125/46 Тираж 548 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Результаты испытаний показывают, что сырье, полученное по предлагаемому способу обеспечивает более высокий выход сажи н меньшее содержание грита в ней, и может быть использовано для производства высокоструктурных саж типа

ПМ-1 00. 30

Формула изобретения

Способ получения сырья для проиэвод- 3$ ства сажи выделением антраценовой фракции из каменноугольной смолы ректификацией под вакуумом с подачей водяного пара прн повышенных температуре.и давлении, отличающийся тем, 4î

1 что, с цепью снижения длительности процесса и повышения ароматизации целевого продукта, процесс проводят в присут ствии воздуха, взятого в количестве 8095 вес.ч. на 10000 вес.ч. антраценовой фракции, под вакуумом 380 400 мм рт.ст.

О при 310-320 Q температуре водяного пара 150 160иб,его давлений 2 2,3 ати.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вуряк B. А. Трубчато-кубовая вакуумная установка ректификации смолы, Кокс и химия, 1961, N ll с. 50.

2. Бенов К. А. Химические продукчът коксования. Металлургиздат, 1949, с. 148 (прототип).