Способ получения неионогенныхповерхностно-активных веществ

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсинк

Соцналистнчесинк

Реснублнн (i i)834116

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23. 07. 79 (21) 2801760/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень ¹20

Дата опубликования описания 02.06 . 81 (51)M. Кл.

С 11 D 1/72

В 05 D 1/22 йвударетквккый кемвтвт

СССР ав делам взвбретквкй н вткрытий (53) УД К 678. 029.66(088.8) аявитель волокон (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к технике контактирования гетерогенных фаз, и может быть использовано при получении трехфаэной системы (газ, жид кость, твердый материал) с однородной структурой.

Известен метод контактирования жидкости и газа с твердым материалом в псевдоожиженном состоянии (так называемое трехфазное псевдоожижение). Су10 ществуют две модификации этого метода. В случае, когда плотность твердоI. .го материала выше плотности жидкости (обычно каталитические или некаталитт1ческие химические превращения) про15 цесс трехфазного псевдоожксения осуществляют с применением двух ожижающих агентов — газа и жидкости (при их параллельном восходящем движении)

Если плотность твердых частиц меньше плотности жидкости, то трехфазное псевдоожижение осуществляют по схеме противотока, т.е. восходящим газовым потоком и нисходящим жидкостным. Эту модификацию, твердой фазой которой обычно служат полые или сплошные шары, широко применяют для очистки газов от вредных веществ и пыли, а также для процессов теплообмена,ректификаций и др ° P).

Известен способ получения неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ ) в трехфазном псевдоожижении, когда плотность твердой фазы выше плотности жидкости 12 ).

Недостатком данного способа явля— ется ярко выраженная неоднородность структуры трехфазной системы в широком интервале линейных скоростей газа и жидкости. Развитие неоднородности обусловлено быстрой коалесценцией относительно мелких пузырей в крупные газовые образования. В результате сни/ жается межфазная поверхность на границе газ-жидкость-твердое и скорость массопереноса. При повышенной температуре и давлении в отсутствии спирта (или кислоты) окись этилена быстро

3 . 8341 полимеризуется, образуя полиэтиленгликоли. Часто такой процесс носит взрывообразный характер, так как реакция полимеризации экзотермична. Таким образом, крайне нежелательное снижение селективности процесса является следствием органического недостатка трехфазной псевдоожиженной системы — неоднородности ее структуры.

Для борьбы с этим осуществляют сек- щ ционирование трехфазного псевдоожиженного слоя перераспределительными решетками, уменьшающими размеры газовых пузырей. Однако твердая фаза образует застойные и малоподвижные зоны на по- 15

:верхности этих решеток между отверстиями.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения неионогенных поверхностно 0 активных веществ путем взаимодеиствия в .псевдоожиженном слое синтетических спиРТОВ или кислот о С1ос окисью эти лена в присутствии гранулированного катализатора при 110-120 С. Причем скорость жидкости составляет 0,4 величины скорости газа, а величина расширения слоя твердых частиц в псевдоожиженном состоянии — 10 от высоты слоя в осевшем состоянии j3 ).

Однако рабочие параметры трехфаз.— ного псевдоожижения, пригодные для конкретных условий осуществления химических процессов, оказываются неприемлемыми для других процессов, так как газонаполнение (содержание газовой фазы) слоя может не. отвечать требуемой стехиометрии, что вызывает не только нарушение селективности процесса, но и увеличение вследствие

Ь малой конверсии кратности циркуляции газовой фазы. Кроме того, процесс псевдоожижения осуществляют при параллельном восходящем движении жидкости и газа.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения неионогенных поверхностно-активных веществ путем взаимодействия в псевдоожиженном слое синтетических спиртов или кислот

С -С с окисью этилена в присутствии

10 1о гранулированного катализатора при

110-120 С, взаимодействие проводят при соотношении объема спирта или кислоты к гранулированному катализатору от 0,1 до 200 и скорости истечения окиси этилена 100-500 м/с.

16 4

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В аппарат через газораспределительную решетку, расположенную в нижней его ступени, подают газ со скоростью 100-500 м/с, а в верхнюю ступень через специальный штуцер, расположенный над этой решеткой — жидкость.

При этом соотношение объемов жидкой и твердой фаз находится в пределах от

0,1 до 200. Внутренние переточные устройства для жидкой фазы снабжены фильтрами для отделения твердой фазы.

Интенсивная циркуляция суспензии в рабочей зоне обеспечивает очистку рабочей поверхности фильеры, предотвращая ее забивку.

Струи газа, вытекающие из отверстий газораспределительной решетки, из-за больших скоростных напоров представляют собой согласно уравнения Бернулли, зонЫ пониженного давления, в которые устремляются жидкость и твердые частицы из межструйного пространства, что вызывает пойижение давления и в последнем. В возникшее разреженное межструйное пространство натекает сверху слоя, где давление выше, газожидкостный поток с твердыми частицами. Перемещаемая газовыми струями и потоком натекания.трехфазная система приобретает высокую скорость перемещения в рабочем объеме и характеризуется полной однородностью и малыми размерами газовых пузырей. Таким образом, за счет энергии высокоскоростной газовой струи осуществляют интенсивное полное перемешивание.жидкости, газа и тяжелых твердых частиц (с плотностью выше плотности жидкости) и хорошее диспергирование твердых частиц и газа в газо-жидкостной системе.

Пример 1. В аппарате диаметром 180 и высотой 1500 мм, снабженном рубашкой и газораспределительной решеткой со свободным сечением 0,25 и диаметром отверстий 2 мм, выполненных в форме сопел Лавеля, ведут синтез неионогенных ПАВ из синтетических кислот и окиси этилена. Фракцию синтетических кислот С -С подают в реактор через штуцер, расположенный над газораспределительной решеткой. Окись этилена поступает в рабочую зону аппарата через ту же решетку. В качестве катализатора используют гранулированную щелочь (KOH). Соотношение

5 8341 объемов кислота: катализатор 200,:1,; скорость истечения окиси этилена из отверстий газораспределительной решетки 100 м/с, температура процесса

180: С, давление 1020 мм рт.ст. Реакция s

:9 образования ПАВ протекает по схеме

R С00Н + псН -CH, R Соо(СН СН 0)„Н .- 0

Выход ПАВ в указанных условиях при реагировании в течение 65 мин составляет 96Х, содержание полиэтиленгликоля в конечном продукте — всего 0,5Х.

Выход ПАВ в известном трехфазном псевдоожиженном.слое (при свободном сечении решетки) 1-lX и прочих равных условия — 73, содержание полиэтиленгликоля в конечном продукте—

13Х.

Пример 2. В указанном аппарате с газораспределительной решеткой 0 со свободным сечением О,l ведут синтез неионогенных ПАВ из синтетических спиртов и окиси этилена. Фракцию синтетических спиртов С -С по4о 16 дают в реактор через штуцер, располо- 5 женный над упомянутой решеткой. Окись этилена поступает в рабочую зону ап- . парата через ту же решетку. В качестве катализатора используют гранулиро, ванный катионит. Соотношение объемов спирт : катализатор 0,1:1, скорость истечения окиси этилена из отверстий газораспределительной решетки 500 м/с, о температура процесса 120 С, давление

1530 мм рт.ст. Реакция образования з5

ПАВ протекает по схеме

0H +.пСН -СН К 0(СН СН О)пН

1о-16 0 "о ь а и

Выход ПАВ в указанных условиях при реагировании в течение 130 мин состав-40

16 6 ляет 93Х, а содержание полиэтиленгли" коля — 2X. Выход ПАВ в известном трехфазном псевдоожиженном слое (при свободном сечении решетки) 1Х и при прочих равных условиях — 65, содержание этиленгликоля в продукте — 11X.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным увеличивает качество контактирования фаз и, сле довательно, степень конверсии и селективность процессов, протекающих при контактировании трех фаз во взвешенном состоянии, Формула изобретения

Способ получения неионогенных поверхностно-активных веществ путем взаимодействия в псевдоожиженном слое синтетических спиртов или кислот

С -C> с окисью этилена в присутствии гранулированного катализатора при

110-120 C,î т л и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, взаимодействие проводят при соотношении объема спирта или кислоты к гранулированному катализатору от 0,1 до

200 и скорости истечения окиси этилена 100-500 м/с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 11 3030429, кл. 260-635, опублик. 1962.

2. Псевдоожижение.Под ред.И.ФеДевидсона, М., "Химия", 1974; с. 657-658.

3. Гельперин Н.И. Трехфазное псевдоожижение. — "Химическая промышленность", 1974, Я- . 12, с. 935 (прототип).

Составитель В. Вакар

Редактор у. Мермелатайк Техред Н.Бабу ка Корректор Н аодкаа

Заказ 4127/47 Тираж 450 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4