Способ определения церия

 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЯ

Изобретение относится к области ана- . литической химии и может быть исполь- зовано при фотометрическом и амперометрическом определении церия в сталях, чугунах, сплавах и минералах.

Известны способы определения церия как с использованием реакций комлексо- . образования, так и реакций окислениявосстановления. Наиболее целесообразно использовать реакции окисления - восстановления, так как они являются более селективными, чем реакции комплексооб-, раэования.

При анализе сталей, чугунов, сплавов .15 в числе сопутствующих элементов нрисут ствуют ванадий, хром, марганец, имеющие близкие к системе Се (tV ) Се ()И) редокс-потенциалы и определение церия в их присутствии невозможно беэ их от деления.

Известны способы определения церия, предусматривающие его отделение от сопутствующих элементов осаждением его в виде оксалата или фторида с коллектором лантаном, кальцием, алюминием fl).

Однако эти способы трудоемки, длительны и обладают невысокой точностью.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения перин, включающий окиоление церия в растворе после отделения от других .элементов перманганатом калии в сернокислой среде в присутствии пирафосфата калия. Берий (Pt ) затем определяют фотометрическим методом или с помощью амнерометрического тит рования восстановителями f2).

Однако известный способ длителен, поскольку требует предварительного от» деления перин от сопутствующих элементов. Способ не обладает также достаточ ной точностью при определении малых количеств цериа (0,05%).

Целью изобретения является повышение точности определения церия и ускорения анализа.

COQTBBH é JIb Ю КуцеHKQ

Техред H Ìàéîðîø Корректор H. Швыдкая

Редактор П. Курасова

Заказ 2812/4 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11,3035, Москва, >1(-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Фипиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 83596

Поставленная цель достигается тем что по способу опредепения церия, вкпючающему окисление церия перманганатом калия в сернокислой среде в присутствии фосфорсодержащего соединения и поспедующую количественную регистра.щпо одним из известных методов, например фотометрическим, в качестве фссфорсодержащего соединения используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту.

Оксйэтипиденш4осфоновая кислота- обеспечивает полноту окисления церия (Ш) до церия (1Ч ) перманганатом калия за счет большого снижения редокс-потенциала системы Се (IV ) Се (Ш) по сравнению с применяемым в известном способе пирофосфатом калия .

Кроме того, кислота исключает образование коппоидных осадков за счет образования растворимых комплексов.

Пример . 0,1-1,0 г анализируемого образца стали растворяют в царской водке (или сплавляют с пиросернокислым калием ) и упаривают в 20 мл сер-, ной киспоты (1:1.) до ее паров.

Сбразовавшйеся сульфаты растворяют в 30 мл дистилированной воды, К раствору добавляют 25 мл 50%-ного раствора оксиэтипидендифосфоновой кислоты и окисляют церий (Ш) до церия ()Ч )

0,1 н. раствором перманганата калия, избыток которого разрушают 4%-ным раствором нитрита натрия, а избыток последнего - 5 мл 30%-ного раствора моче- 35 вины.

Количество полученного в растворе церия (1М ) определяют фотометрическим методом с 5 мл насьпценного рас, вора о-толидина по предварительно пост- 4О роенному калибровочному графику.

0 ф

Количество перин (l It ) можно опре делить и методом амперометрического титрования 1,25 10 М раствором соли

Мора с платиновым индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения при 0,9 В.

Предложенный способ позволяет значительно сократить время анализа до

20 мин. В известном способе 3 рабочих дня. Можно также применять большие навески, поскольку не происходит обрасования колпоидных растворов.

Способ значительно расширяет интервал определяемых концентраций от 100 до 0,01 % и повышает точность определения пария. Относительная ошибка определения 2-6 %.

Формула изобре те ния

Способ определения церия, включающий окисление церия перманганатом калия в сернокислой среде в присутст вци фосфорсодержащего соединения и пос. ледующую количественную регистрацию одним из известных методов, например фотометрическим, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения очности определения церия и ускорения анализа, в качестве фосфорсодержащего соединения используют оксиэтилидендифос фоновую кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заводская лаборатория., т. 29, N 7, 1963, с. 803.

2. Заводская лаборатория, т. 39, hh 8, 1969, с. 260- 65 (прототип).