С. H. Хаджиев, А. К. Мановян, В. В. Лозин, И. li. Шейтепьбейн, А. В. Неягпов и В. С. Тараканов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель. (54) СПОСОБ ДЕЗОДОРИРОВАНИЯ УГЛЕВОДОРОДНОЙ ФРАК11ИИ

Изобретение относится к способу получения углеводородных, дезодорированных растворителей из продуктов апкилирования изобутана и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности. Дезоди рован ные растворители используются в репрографии, а также для приготовления специальных паков, красок и алкидных смол, Известен способ получения дезодориро- т0 ванных растворителей из нефтяного сырья.

По этому способу растворитель получают обработкой нефтяной фракции мочевиной.

В результате образуется аддукт мочевины и углеводородов указанной фракции из ко-15 торо1 о затем выделяют углеводородный растворитель, включакщий в основном из н-алканов и имекнций слабый запах (1 .

Недостатками этого способа является

20 многостадийность и сложность процесса, для осуществления которого необходима специальная дорогостоящая аппаратура(реактор, центрифуга, гидроциклон, барабанные вакуум2

Фиттьтрьт H др. ) е а также то,что раствори- тель полностью не освобождается от asnaxa.

Известен также способ, согласно которому растворитель получают из продуктов алкилирования изобутана: после отделения от их избыточного (циркулирующего) изобутана и авиаалкилата (фракции до 170180 С) оставшийся мотоалкилат (побочный продукт) подвергают ректификации, выделяют из него фракцию 180-210 С (ло ГОСТ 2177-66) и эту фракцию дезодорируют адсорбционной очисткой на активированном боксите (2).

Недостатками этого способа являются наличие сложной в эксплуатации адсорбционной ступени очистки растворителя и применение дефицитного адсорбента-боксита.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ дезодорирования углеводородной фракции 170190оС, полученной апкилированием бутанбутиленовой фракции изобутаном в присут8360

3 ствии 90-98,6 масс.% серной кислоты, пу тем конт ак тирования с aдсорбен томкрошкой цеолитсодержашего катализатора крекинга, например АШНЦ-3 (3).

В известном способе от продуктов алкилирования вначале отделяют циркулирующий избыточный изобутан и авиаалкилвт (фракцию с концом кипения 170-180 С).

Из остатка вЂ” мотоалкилата ректификвцией выделяют углеводородную фракцию 10

170-190 С, которую и подвергаю дезо-. дорированию. Недостатками этого способа являются также наличие сложной в эксплуатации вдсорбционной ступени, высокая стоимость (805 руб/т) адсорбента, 15 а также усложнение процесса необходимостью в периодической замене или регенерации адсорбентв, Цель изобретения - упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе дезодорироввния углевоцородной фракции 170-190 С, получаемой алкнлированнем бутан-бутеленовой фракции изобутаном в присутствии 90-98,6 масс.% серной кислоты, путем контактирования с реагентом в качестве последнего используют серную кислоту со стадии алкилирования в количестве 1 5 масс.% по отношению к углевоцородной фракции 170190 С и процесс проводят при температуре 20-450 С и времени контакта от

0,5 до 60 мин с последующим отцелением от полученного продукта отработанной серной кислоты отстоем рециркупяцией ее 35 на апкилирование и последовательной обработкой оставшегося после отделения продукта водным раствором гидроокиси натрия и воцой.

Отличительными признаками способа 4О являются использование в качестве реагента серной кислоты со стадии алкилирования в количестве 1-5 масс.% по отношению к углеводородной фракции 170190 С и проведение процесса при темпе- 4 о рвтуре 20-450 С и времени контакта от

0,5 цо 60 мин с последующим отделением от полученного продукта отработанной серной кислоты, отстоем, рециркупяцией ее на алкилироввние и последовательной обработкой оставшегося после отделения продукта водным раствором гицроокиси натрия и водой.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Исходные компоненты процесса алкилирования вЂ” бутан-бутиленоввя фракция и изобутвн очищают от вредных примесей

4 (воцы, эфиров и др.) после чего их смесь подают в реактор алкилирования, куда также подают дополнительно циркулирующий в системе изобутан и серную кислоту,циркулирующую и свежую (90-98,6 масс. 4), цля поцдержания крепости кислоты в системе не ниже 90 масс. /о В реакторе все компоненты перемешивают и после завершения реакции алкилирования смесь выводят в отстойник, где отделяют лоток кислоты от процукта .влкилироввния (ал"1 килата). Алкилат направляют на ректификационное разделение, где выделяют непрореагировавший избыточный изобутан, примеси н-бутана и целевой продукт алкилирования вЂ” авиаалкилат (фракции до

170-180 С). Остаток называемый обычно мотоалкилатом, подвергают дополнительной ректификации, где выделяют из него фракцию 170-190ОС, используемую как растворитель в репрографии, и остаток, применяемый, как правило, в- виде компонента дизельных топлив. Растворитель подвергают очистке от запаха (дезодорируют). Дпя этого часть свежей концент рированной серной кислоты или циркули-. рующей в реакторной систем алкилирования смешивают в системе с фракцией170190 С при 20- 50 С в течение 0,5»

60 мин, после чего смесь отстаивают в отстойнике. Из отстойника цезодорированный растворитель защелачивают, промывают водой и получают готовый дезодорированный растворитель, а кислоту из отстойника возвращают на алкилирование. о

Пример 1, Фракцию 170 190 С, выделенную путем ректификации из тяжелого алкилата промышленной установки алкилирования, в количестве 100 мл смешивают в лабораторной мешалке в течение

0 5 мин при 20 С с 1 масс.% серной кислоты концентрацией 98,6 массЛ. Смесь переносят в делительную воронку, где отделяют серную кислоту, концентрация которой на 1,6 масс. 4 ниже сходной, естественным отстоем.

Отделенную от кислоты очищенную фракцию смешивают в лабораторной мешалке с 10 мп раствора натриевой щелочи концентрацией 6 масс.%. Смесь переносят в целительную воронку, где отделяют фракцию 170-190 С от раствора щелочи и подвергают водной промывке цо нейтраль- . ной реакции по фенолфталеину. Затем фракцию 170-190оС отделяют от воды и определяют силу запаха готового дезодорированного растворителя по пятибальной шкапе органическим методом.

836006 па- Из приведенного примера следует, что ной сила запаха растворителя снижается с 3 до 1 балла, как и по прототипу. т продукта ле очистки

Белевая фракция до очистки

3 Бесцветный

То же

1,0

3,0

5,0

1,0

5,0

90,0

5,0. 35

98,0

3,0

Бледно-фиопетовый

5,0

98,6

1,0

То же

5,0

98,6

5,0

Светло-фиолет овый

5,0

98,6

5,0

То же

5,0

98,6

5,0

30, Бесцветный

То же

1,0

5,0

98,6

0,8

0,3

98,6

Растворитель, очищенный по прототипу 1

Сила запаха

Оценка

Нет запаха

Обнаруживаемый

Спабый

Заметный

Условия и результаты очистки от за ха фракций 170-190 С концентрирован серной кислотой приведены в табпице.

98 6 20

96,0 35

90,0 50

98,6 20.

Шкала оценки силы запаха.

Пример 2. Условия те же, что в примере 1, но фракцию 170-190 С обрабатывают серной кислотой концентраци-

Сильный ей 95 масс.Ъ в количестве 3 масс.% при температуре 35 С и времени контакта

30 мин.

836006

Составитель П. Боброва

Редактор 3. Бородкина Техред Й. Ковалева КорректорЛ. Иван

Заказ 2822/6 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сила запаха растворителя снижается также с 3 до 1 балла.

Пример 3. Условия те же, что и в примере 1, но фракцию 170-190ОС обрабатывают серной кислотой концентрацией 90 масс.% в количестве 5 масс,% о при температуре 50 С и времени контакта 60 мин.

Сила запаха растворителя снижается также с 3 до 1 балла.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет исключить громоздкую и сложную в эксплуатации ступень адсорбционной очистки от запаха; исключить расход дорогостоящего адсорбента и все работы, связанные с периодической его заменой ипи регенерацией; использовать для очистки от эа» паха часть кислоты, которая идет нв алкилирование, причем после очистки эта часть кислоты возвращается в процесс алкилирования.

Формула изобретения

Способ дезодорирования углеводородной фракции 170-190 С, получаемой алкилированием бутанбутиленовой фракции изобутвном в присутствии 90-98,6 масс.% серной кислоты, путем контактирования с реагентом, о т л. и ч в ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве реагента использу- ют серную кислоту со стадии алкилирования в количестве 1-5 масс.% по отношении к углеводородной фракции 170-190 С и процесс проводят при температуре 2050 С и временн контакта от 0,5 до

60 мин с последующим отделением от полученного продукта отработанной серной кислоты отстоем, рециркупяцией ее на алкилирование и последовательной обработкой оставшегося после отделения продукта водным раствором гидроокиси натрия и водой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3485747, кл. 208-289, опублик. 1970.

2. Патент Великобритании N< 967830, кл. CGE, опублик. 1965.

3. Исследование нефтей и нефтепродуктов. Процессы первичной их переработки, в XXXll, М., 11НИИТЭНефтехим, 1978, с. 98 (прототип).

Способ дезодорирования углеводороднойфракции

Похожие патенты: