Пресс-материал
ОПИСАНИЕ „„ВЗВОав
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советски з
Социалистичесни к
Рес убп
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 14.08. 79 (21) 2809558/23-05 с прнсоединениеэе заявки пв (23 т Л риоритет
;!публиковано 07.06.81, Бюллетень М 21
Дата опубликования описания 09.06.81 (51)NL. KA .
С 08 L 63/00
//С 09 К 3/10
1Ъеудлрстеелныб кемитет
СССР ле делам лэебретений и еткрытвЯ (53) УД К 678. 686 (088. 8) Р, °, t
А. М. Пойманов, H. Е. Шубин, Т. Г. Тушинская и 3,, М. Доева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель . 54} ПРЕСС-NATEPHAJI
Изобретение стноос. .тся к пресс- материалам, предназначенным для гер- . метизации полупроводниковых приборов и интегральных схем в электронной промышленности.
Известен пресс-материал, включающий эпоксидное связующее — эпоксиноволак, диглицидилтерефталат и др., отвердитель — продукт взаимодействия циклоалифатических полиаминов с низко-О молекулярными диэпоксидами, взятыми в недостатке, наполнитель и смазывающие добавки fl).
Недостатком известного пресс-материала является низкая текучесть его, что не позволяет проводить герметизацию изделий сложной конфигурации . и в многоместных пресс-формах.
Цель изобретения состоит в повышении текучести пресс-материала. 20
Поставленная цель достигается тем, что пресс-материал, включающий эпоксид+ ное связующее, отвердитель аминного типа, наполнитель и смазывающую добанку, в качестве связующего содержит продукт предконденсации диановой смолы с эпоксидным числом 16-ISX и 4,4 -!
-диаминодифенилметана, взятых в соотношении 100:7-7,5, и в качестве отвердителя — продукт взаимодействия
4,4 -диаминодифенилметана с дималеимиI дом 4,4 -диаминодифенилметана или мет» тафенипенднамина, взятых в соотношении 25-50:40-90, при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:
Эпоксидное связующее 18-22
Отвердитель l0-25
Наполнитель 60-90
Смазывающая добавка 0,1-3,0
В качестве наполнителя предпочтительно использовать кварцевый песок дисперсностью менее 200 мкм, в качестве технологической добавки - стеариновую кислоту.
А. Получение эпоксидного форполимера.
100 г эпоксидной диановой смолы марки ЭД-16 с эпоксидным числом 17Х
3 8360 загружают в фарфоровый стакан емкостью 250 мл, нагревают и выдерживают ее при температуре 110 С в течение
25-30 мин. Затем в стакан со смолой вводят 7 r 4,4 -диаминодифенилметана
I и выдерживают при температуре 110 С о 5 в течение 20-25 мин, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Изготовленный форполимер выгружают, охлаждают до комнатной температуры и измельчают до частиц размеров не более 0,20 мм.
Б. Получение отвердителя.
Пример 1. 25 г 4,4 -диаминоl дифенилметана загружают в фарфоровый
15 стакан емкостью 100 мл, помещают го в сушильный шкаф, нагретый до 130 С и выдерживают до полного расплавления
4,41 -диаминодифенилметана. Затем при непрерывном перемешивании вводят 40 г метафенилендималеимида и выдерживают при температуре 130 С в течение о
15 мин, периодически перемешивая его стеклянной палочкой. Полученный отвердитель выгружают, охлаждают до комнатной температуры и измельчают до частиц размером не более 0,2 мм.
Пример 2. 30 r 4,4 -диаминодифенилметана загружают в фарфоровый стакан емкостью 250 мл, помещают его в сушильный шкаф, нагретый до 150 С, и выдерживают до полного расплавления 4,4 -диаминодифенилметана. Затем при непрерывном перемешивании в расплав вводят 90 г метафенилендималеими-35 да, выдерживают при температуре
О
I5O С в течение 3-5 мин, выгружают,. охлаждают до комнатной температуры и измельчают до частиц размеров не более 0,2 мм.
Пример 3. 120 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в однолитровый котел-смеситель, нагретый до
150 С, выдерживают в течение 20 мин.
Затем 200 r метафенилендималеимида 4s вводят в расплавленный 4,4 -диамино-. дифенилметан, перемешивают в течение
3-5 мин при 150 С, выгружают, охлаж0 дают при комнатной температуре и измельчают до частиц размеров не более 0,2 мм.
Пример 4. 50 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в фарфоровый стакан емкостью 250 мл, помещают его в сушильный шкаф, нагретый до 130 С, и выдерживают до полного расплавления
4,4 -диаминодифенилметана. Затем при
1» непрерывном перемешивании вводят
46 4
80 г дималеимида 4,4 -диаминоднфенилметана и выдерживают при 130 С в течение 15 мин, периодически перемешивая. Полученный отвердитель выгружают, охлаждают до комнатной температуры и измельчают до частиц размером не более 0,2 мм.
Пример 5. 40 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в фарфоровый . стакан емкостью 250 мл, помещают его в сушильный шкаф, нагретый до 150оС, и выдерживают до полного расплавления
68 г дималеимида 4,4 -диаминодифенилметана, вводят в расплавленный 4,4 -диаминодифенилметан при непрерывном перемешивании, выдерживают в течение о
3-5 мин при 150 С, выгружают, охлаждают до комнатной температуры и.измельчают до частиц размером не более
0,2 мм.
В. Изготовление пресс-материала.
Для .приготовления пресс-материала применяют кварц пылевидный марки П-З, ГОСТ 9077-59, предварительно., прокаленный при 600 С в течение 6 ч; стеариновую кислоту ГОСТ 9419-73.
Пример 6. 100 r эпоксидного форполимера, 60 r отвердителя, полученного по примеру 1,320 r кварца, 5 r стеариновой кислоты загружают в смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.
Пример 7. 100 г эпоксидного форполимера, 120 r отвердителя, полученного по примеру I, 440 r кварца, 7 r стеариновой кислоты загружают в смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.
Пример 8. В смеситель вихревого типа загружают 100 r форполимера, 1 15 г отвердитевя, полученного по примеру 2, 430 r кварца,,7 г стеариновои кислоты, перемешивают в течение
20 мин и выгружают.
Пример 9. 100 r эпоксидного форполимера, 100 т отвердителя, полученного по примеру 3, 400 r кварца, 6 г стеариновой кислоты загружают в смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.
Пример 10. 100 r эпоксидного форполимера, 60 r отвердителя, полученного по примеру 4, 320 r кварца, 5 г стеариновой кислоты загружают в смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.
Пример II. 100 г эпоксидного форполимера, 120 r отвердителя, полу5 836046 6 ченного по примеру 4, 440 г кварца, давлении прессования 5-50 кгс/см 1 7 r стеариновой кислоты загружают и времени выдержки в пресс-форме в смеситель вихревого типа, переме- 5 мии, приведены в таблице. шивают в течение 20 мин и выгружают. Текучесть проверяли по затеканию
Пример 12. 100 г эпоксидно- пресс-.материала в спиральную прессго форполимера, 100 r отвердителя, форму с полукруглым каналом диаметром полученного по примеру 5, 400 г квар- 3,17 мм, под. давлением 50 кгс/ем< ь ца, 6 г стеариновой кислоты, загружа- при температуре 150 С. ют в смеситель вихревого типа, пере- Как видно из таблицы, полученный мешивают в течение 20 мин. iO пресс-материал обладает хорошей стаСвойства образцов, полученных из бильностью при хранении и существенно этих пресс-материалов (6-12) прессова- превосходит известный материал по тео нием при температуре 150 С, удельном кучести и теплостойкости.
836046
О
<Г
<Г\
О
О !
Ю
О и
<о
<Ч л 3
<Ч ю л л
< 1
И О
Р1 л
<Ч
Ю
»
< 4
<Ч
I ь
I ь
< 4 л б л л
<Ч
<< )
О л
<Ч
<о г
Ю
<Ч л
<Ч (1
<»1 л
-б
О
00 л <
О О
О 1
О л
» .О л
<Ч
4)
С!
D с.!
О
4)
О т
D 4Э л
< 4 л
-4
О
<< ( ь
О О .ь
» <Ч
<о
О л л
<Ч о
<«4
»Ф 1О
О CO л л л
<Ч и о о
Г о
g в х
5 х ц о
a, u х о и
X о о х
k( л о
Х х о
Е о,о ео
1- O е х
5 о -
СЧ и о а (Ц
Е Р, 1-О Е х е и
Р Р и И о
<Ч Х о а и
4 1 х
Х о И и о 34 ЗЯ о & ии 6=, О. и Р л о 2 а Х о а 5 а а s u х е о 3 5 н Q 1» О О л 1-е o v 1 «! М Р «Х o r О Х л а О о х< <Ч О ы 1 Г х Р,.О 1- O Ф х Р х и Ц 4 Щ Р, 1 Ф Г» 1» 1 о 1» и х х 1» Х х и I ж х о Q -"4 O к о < Х и х Ф а Р А E» f Ф о 1 х Ф л е A х Ф Ф о ц х д е х Ф f» л о 1О A о х о Ф и о х Ф 44 O Z М <. ие е Ь О 836046 с дималеимидом метафенилендиамина I или .4,4 -диаминодифенилметана, взятых в соотношении 25-50:40-90 при следую щем соотношении компонентов, вес.ч.: Эпоксидное связующее 18-22 Отвердитель !0-25 Наполнитель 60-90 Смазывающая добавка 0,1-3,0 Формула изобретения Пресс-материал, включающий эпоксиД ное связующее, отвердитель аминного типа, наполнитель и смазывающую добавку, отличающийся тем что, с целью повышения текучести материала, в качестве связующего он содержит продукт предконденсации диановой смолы с эпоксидным числом 16-18Х и 4,4 -диаминодифенилметана, f взятых в соотношении. 100:7-7,5, и в качестве отвердителя — продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана 1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Швейцарии 11 549073, кл. С 08 g 30/14, опублик; 1974 (прототип). Составитель А. Акимов Редактор Л. Ушакова Техред С.Мигунова Корректор О. Билак Заказ 2825/8 Тираж 530 Подписное ВНИИПИ Г осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035„ Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
